求 烟酸血样测定LC-MS/MS方法

不懂这个行业,估计是基质有干扰吧,如果不想固相萃取的话,试试用过滤头过滤一下样品溶液~~~我们不想过柱的时候就这么做的,^_^

说明基质干扰比较严重呢，最好过下柱子。

烟酸不是很好做，质谱灵敏度也不是太高。氰基柱算是极性柱，这么大的甲醇的话，蛋白不一定能冲干净。响应降低，应该是蛋白的关系，但不至于保留时间也跟着变化，说明你的液相条件不是很适合。2%的甲酸，pH值已经<1.5了，不能再加酸了。你最好调整一下流动相，用甲酸-甲酸铵体系或者是醋酸-醋酸铵体系。水相放到30%左右，样品和内标出峰后加个小梯度，把甲醇提到100%，冲一下。如果嫌这样子保留时间偏长。将色谱柱换成苯基柱或是C8柱就可以走等度。C18柱的话，烟酸没什么保留，应该要走梯度

谢谢elevern的指点，思路开阔多了。

甲酸的浓度是0.2%吧，应该还算可以。沉淀蛋白有影响的话，可以换种有机溶剂提取试试看。不行的话，降低甲醇比例，延长保留时间看看结果怎么样。

你可以尝试使用乙酸乙酯萃取，看看效果好不好？烟酸的极性较大，最后使用固相萃取。这样浓缩的比较好，而且除杂也很彻底。

楼主问题解决了吗，要及时与热心的板油来交流啦。

最近出差　目前没什么进展