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【求助】对照品中的杂峰

液相色谱(LC)

  • 我昨天配了一个磷酸可待因的对照,处理过配置程是105度烘至恒重,然后用流动相(流动相是甲醇-0.03mol/L的磷酸氢二钠=20:80)配制。昨天进样后只有一个主峰,很正常,但是今天我又进了样,发现在主峰(15分钟出峰)前面出现一个比主峰更大的杂峰(5分钟左右)而且峰形很规则,我以为是流动相的溶剂峰,补进了一针流动相,但是在5分钟左右并为出峰,所以不是溶剂峰。请问下各位,那个杂峰是从哪儿来的呢,会不会是磷酸可待因和流动相发生了啥子化学反应,产生了一个新的东西呢?如果不是,那个杂峰又是从哪儿来的呢?
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  • yeballo

    第1楼2009/06/10

    有可能是对照的杂质峰 在你数据采集时间内没有出峰 就延续到下一针了吧??

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  • zyx720

    第2楼2009/06/10

    应该不是对照的杂质峰,因为我前一天配好后就进了两针,都没有这个杂质峰,但是第二天又进样,就有这个杂质峰了,而且是同一台机子,我们的对照品是放在冰箱里的。拿出来后是放置在室温后才进的样

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  • 有水有渝

    第3楼2009/06/10

    应助达人

    可能是可待因降解了,新配一个对照品,检测一下昨天的对照品含量,看一下正常不?

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  • zyx720

    第4楼2009/06/10

    请问下可待因不稳定吗?

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  • zhao1025

    第5楼2009/06/11

    对照品降解?
    你查下你的对照品应该如何保存,您可以做下破坏性试验,模拟条件使产品降解

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  • zyx720

    第6楼2009/06/12

    我重新配了一个对照,就没有杂质峰了,我怀疑可能是见光分解了,正在做破坏性试验,只有过段时间看结果了。

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  • bacteria77

    第7楼2009/06/13

    磷酸可待因常温下保存不能超过一个星期,冰箱里保存也不能超过两个星期。应该是对照长期放置降解了。

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  • zyx720

    第8楼2009/06/15

    我前一天配好后进样后没有杂质峰,第二天又拿出来进样,就有杂质峰了,隔了24小时都不到哦,降解得没那么快吧!

    bacteria77 发表:磷酸可待因常温下保存不能超过一个星期,冰箱里保存也不能超过两个星期。应该是对照长期放置降解了。

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