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【原创】氯化物和石油类考试感想

chemistryren

2009/06/11

本实验也非我本人所做,把单位同事的考试心得传上来分享.
考试感想
经历了考前的准备，我迎来了这次省站对我们的考试。在此，写一下本次考试的感想。
氯化物和石油类的考试是现场实验考试，在考试前的准备工作上：
1：在考试前的前几天，预先准备好了考试要使用到的玻璃仪器和器皿，经浸泡，清洗干净后晾干，在器皿污染上做到最小。
2：玻璃器皿的准备；为了做到考试的准确性，在省考样的前提下，同步准备了站里的质控样做平行测定，所以一共准备了12个500ML的锥形瓶，10ML胖肚移液管 5个，5ML胖肚移液管 5个，50ML胖肚移液管3个，250ML容量瓶3个，100ML容量瓶3个，烧杯3个。
3：实验试剂的准备；提前配制好的试剂如：硝酸银溶液，铬酸钾，四氯化碳等，并对试剂进行了测定保证其精确度。
氯化物的考试：
在考试的过程中，由于考样规定稀释倍数为25倍，所以取样10ML加入到250ML容量瓶中定容到刻度，后充分摇匀，放置一段时间。在省站考样的同时，我取了一份质控样进行同步平行测定，同样稀释25倍，定容到250ML容量瓶。
在操作前，我首先用氯化钠标准溶液对硝酸银试剂进行了标定，得出硝酸银试剂浓度为0.0131mol/L。在对考样进行测定前，我先用质控样进行了测定，考虑到质控样的浓度，我把稀释后的溶液取5ML再加到250ML锥形瓶中定容到50ML，重复取样3次，在定容前，对滴定管用硝酸银溶液进行润洗，在进行滴定。对每次样品滴定都做了3次空白样品进行对比。
滴定结果为：空白1：0.27
空白2：0.28
空白3：0.26
质控样：1.27
质控样（平行1）：1.25
质控样（平行2）：1.23
得出结果为：49.0 与质控样真实值：50.3 相差1.3 误差为 2.6% 基本符合省站考样要求，所以接下来我对省站考样进行了滴定，同样的，先做了3次空白滴定。
滴定结果为：空白1：0.20
空白2：0.21
空白3：0.22
考样：0.49
考样（平行1）：0.48
考样（平行2）：0.47
得出结果为：4.46
石油类的考试：
同样的，在石油类的考试中，我同时领取了一个质控样进行同步平行测定。按照要求对考样进行20倍的稀释。用5ML胖肚移液管取5ML到100ML容量瓶，在取样前先用考样对胖肚移液管进行润洗，四氯化碳冲洗100ML容量瓶。
取好四氯化碳做好背景后，对稀释好的质控样进行测定，结果为：
1：50.1
2：50.0
3：50.2
均值为50.1 与真实值49.6相差0.5 误差在1%，所以对考样进行了测定结果为：
1：20.1
2：19.8
3：20.1
均值为20.0
经过上报结果达到要求。
回想操作过程和考试中碰上的问题与困难，整理后如下：
氯化物
经过了这次考试，我个人感到在氯化物的考试中，首先对浓度的范围要正确的判断，由于氯化物对玻璃仪器的干净和在操作中的误差要求很严格，所以我在这次考试中对前期准备做得很规范，尽量确保由于仪器上的误差导致数据的不准确。而氯化物的滴定终点是考试中的最大难点，在考试前，我请教了叶老师等很多人指导并且示范了操作和如何确定滴定终点，并且自己也做了很多样品自己练习确保滴定终点的准确性。滴定过程也是很重要的，多半滴和少半滴是很大的差距，而且这次考试样品的范围小于我使用方法的检出限，所以在得出结果后我也没有多大的把握，但是我相信在那么多充分的准备下和规范的操作下，我对结果的准备性有很大的自信。
石油类：
石油类的考试相对比较简单，主要的难点在于定容的准确性和仪器的准确性，在考试中，我采用了质控样和考样的同步比对进行平行测定，结果像是这样的方法比较合理和成功，得出的考试数据达到要求。

分
该帖子已被版主-太白金星加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！

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ionbaby

第1楼2009/06/15

氯化物是很容易污染的，人体本身皮肤表面就有很多盐分，试验中不注意瓶瓶罐罐碰到手指就会污染了，尤其低浓度很难做的。

0

chemistryren

第2楼2009/06/15

没错，就连实验器皿都不能用自来水洗，哪怕自来水洗后再用蒸馏水洗也不行。
ionbaby 发表:氯化物是很容易污染的，人体本身皮肤表面就有很多盐分，试验中不注意瓶瓶罐罐碰到手指就会污染了，尤其低浓度很难做的。

0

fb66

第3楼2009/06/16

建议氯化物还是采用离子色谱法分析。影响容量法分析的关键是环境干扰和对终点的判断。

0

小不董

第4楼2009/06/17

应助达人

还好我们实验室的纯水比较方便，质量也不错，比你蒸馏水都更好。
每次瓶至少要洗三次以上

0

fanyegeng

第5楼2009/06/18

用离子色谱做的话又快又准啊

0

智慧的弟弟

第6楼2009/06/20

四氯化碳的质量是非常重要的

考核的时候最好是自己作曲线，或者是校正一下仪器所带的系数。

0

智慧的弟弟

第7楼2009/06/20

氯化物，用硝酸银滴定法重点非常之不好判断

建议改用硝酸汞滴定法

1

海纳百川无欲则刚

第8楼2009/06/28

呵呵，如果确保式样的酸性，估计您做的结果还会好一些！
包括标定硝酸银和测定氯离子含量（主要是需要排除空气中二氧化碳的干扰）。

1

chien_2007

第9楼2024/01/03

石油类有这平行吗，我做怎么好漂

0

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