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【原创】总氮(TN)考核体会

  • chemistryren
    2009/06/11
  • 私聊

水质检测

  • 本实验也非我所做,把同事的考试心得传上来分享.
    总氮(TN)考核体会
    总氮校准曲线


    经过考核后,实验中要考虑的因素有:
    1.    在做考试前,可在前一天先把试剂都配好,把试管泡酸缸至少24h,做实验前先把试管放在水中浸泡一段时间,不要一取出酸缸洗好就做,不然会造成空白偏高。
    2.    对于不知是低浓度还是高浓度的考核样时可先不按其稀释25倍,可先取少量稀释10倍;若是高浓度的可再重新取样。或可以先用离子色谱测硝氮,来判断是低浓度还是高浓度。
    3.    在做校准标线时要把低浓度和高浓度的取样量都取进去,避免考核样浓度很低,计算出偏差。做实验时空白、考核样至少做3个平行样,再去平均值。
    4.    对于试剂,做考样时最好用优级纯的过硫酸钾,可减少空白的吸光度。
    5.    对于考核样的计算值,可根据我们自己的考样的偏低或偏高来调整。
    6.    对于低浓度的考样,以取样量多的为准,若经过稀释后浓度可能就有误差了。
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  • 小H

    第1楼2009/06/11

    不错 我们的 过硫酸钾老是出问题

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  • chenchenma0707

    第2楼2009/06/11

    有收获,再补充两句,我们同事做这种考核样都喜欢报直接取得浓样的测定值,他们稀释前和稀释后都取样做,结果往往是稀释前的更准一些。还有就是消解时间可以稍微延长一些,严格控制温度范围

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  • chemistryren

    第3楼2009/06/11

    是的,和我同事总结的第六条经验相同。

    chenchenma0707 发表:有收获,再补充两句,我们同事做这种考核样都喜欢报直接取得浓样的测定值,他们稀释前和稀释后都取样做,结果往往是稀释前的更准一些。还有就是消解时间可以稍微延长一些,严格控制温度范围

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  • ionbaby

    第4楼2009/06/15

    有条件可以刷瓶子时放超声波里清洗,更快一些,可以减少浸泡时间,提高实验效率。定量的实验最好都要优级纯以上级别来做实验,否则杂质干扰很难避免。

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  • chemistryren

    第5楼2009/06/15

    我们的超声波清洗很久了,放不了那么多比色管。

    ionbaby 发表:有条件可以刷瓶子时放超声波里清洗,更快一些,可以减少浸泡时间,提高实验效率。定量的实验最好都要优级纯以上级别来做实验,否则杂质干扰很难避免。

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  • fb66

    第6楼2009/06/16

    这个实验我以前也做过,影响空白的关键是过硫酸钾和实验用水。现在的过硫酸钾质量是越来越差,建议用优级纯以上级别,最好现用现配,不要超过3天。在说说实验用水,我曾做过实验:制备好的水放在玻璃容器内,连续7天检测硝氮和电导率,前3天还马马虎虎,从第4天开始就不如意了,所以建议实验用水最好当天制备或前一天制备。至于考核样,就按要求稀释,一般有250ml,可以分取2、5、10做,基本没问题。关于分析器皿,没必要用酸泡,用后立即用水冲洗即可。还有要注意的是,实验室内不应有氨等干扰物质,注意其他分析项目对测含氮项目的干扰。

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  • zhubingbing2049

    第7楼2009/06/18

    据我们同事讲。总氮的测量,最有关系的就是碱性过硫酸钾的问题了。。

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  • 智慧的弟弟

    第8楼2009/06/20

    说的没错,国产的过硫酸钾很多都不合格(对于TN来说),但是同样用于做TP却可以。
    然后就是空白的问题,无氨水放不了几天,最好是临时制取。其实用树脂法制取还是蛮快的。

    对于整个实验来说,还是比较简单的,试剂没问题的话,曲线也很容易能达到3个9.

    fb66 发表:这个实验我以前也做过,影响空白的关键是过硫酸钾和实验用水。现在的过硫酸钾质量是越来越差,建议用优级纯以上级别,最好现用现配,不要超过3天。在说说实验用水,我曾做过实验:制备好的水放在玻璃容器内,连续7天检测硝氮和电导率,前3天还马马虎虎,从第4天开始就不如意了,所以建议实验用水最好当天制备或前一天制备。至于考核样,就按要求稀释,一般有250ml,可以分取2、5、10做,基本没问题。关于分析器皿,没必要用酸泡,用后立即用水冲洗即可。还有要注意的是,实验室内不应有氨等干扰物质,注意其他分析项目对测含氮项目的干扰。

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  • jjyangcy

    第9楼2009/06/25

    关于过硫酸钾,优级纯的也用过,不一定行,国内的只有上海爱健(现在好象叫德固赛的吧)500g装的还可以。

    tanghuizhi01 发表:说的没错,国产的过硫酸钾很多都不合格(对于TN来说),但是同样用于做TP却可以。
    然后就是空白的问题,无氨水放不了几天,最好是临时制取。其实用树脂法制取还是蛮快的。

    对于整个实验来说,还是比较简单的,试剂没问题的话,曲线也很容易能达到3个9.

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  • liu8161377

    第10楼2009/06/26

    也做过
    国产都不行
    后来在北京一家公司好像叫华京顺通买个意大利哈纳测了出来

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