仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

【原创】EN1122消解样品石墨炉测试时遇到的问题

生于八零年代

2009/06/14

原子吸收光谱（AAS）

实验中使用石墨炉原子吸收测试EN1122消解的样品的时候在石墨炉加热到130-300度的时候会出现很浓的白烟，可是我的进样量不过才20微升，怎么会出现那么多白烟？我承认硫酸作为高沸点酸在此温度条件下会部分变为二氧化硫，但是也不至于那么多。难道是溶液中未完全分解的双氧水在此条件下分解产生氧气与石墨炉反应是主要因素？
请教下各位大虾，在石墨炉测试的时候是否适合硫酸这些高沸点的酸？测试的时候对实验数据的影响有多大，对石墨炉的损坏程度大不？

PS：en1122消解是利用硫酸与双氧水湿法电热板消解，附上前处理过程。请给位大大帮忙解释下。谢谢！

EN 1122 湿式消化法侦测塑料中镉金属含量
Determination of Cadmium in plastics with the method of wet decomposition

1. 原理说明:
以湿式消化法, 用硫酸(H2SO4)及过氧化氢(双氧水, H2O2)将塑料消化分解, 再以AA或ICP使用镉波长228.8 nm进行总镉金属含量定量分析。

2. 试药:
2.1 硫酸(H2SO4), 比重1.83 g/l, 95% (m/m)
2.2 硝酸(HNO3), 比重1.40 g/l, 65%(m/m)
2.3 过氧化氢(H2O2), 比重1.10 g/l, 30%(m/m)

3. 器材:
3.1 : 一般实验室器材
3.2 : 加热板(Hot plate)
3.3 : 电子天平, 可精秤至1 mg
3.4 : 滤纸, 孔径0.45 μm
3.5 : 分析定量仪器Flame AA或ICP/AES

4. 测试部份 (样品处理步骤)
4.1 样品之取得/准备
4.1.1 取至少2 g样品。
4.1.2 将样品剪成小片,所有测试小片不得大于0.1 g, 越小越好。
4.2 处理步骤
4.2.1 用秤量纸精秤测试样品0.5 g,计录重量。
4.2.1 倒入干燥之100ml烧杯中,准备两份相同样品。
4.2.3 将烧杯及内含样品倒入5ml硫酸,以表玻璃盖住,置于加热板上,加热1.5小时进行有机成份之分解及碳化。
4.2.4 将烧杯移开加热板, 静置冷却10分钟。
4.2.5将10 ml过氧化氢缓慢地加入前述之已冷却烧杯中。
注意 : 反应剧烈会有溅出之危险。
4.2.6 再将烧杯置于加热板上,加热10分钟(至白烟出现)。
4.2.7 将烧杯移开加热板, 静置冷却5分钟, 观察有无黑色颗粒。
4.2.8 再缓慢加入5 ml过氧化氢
4.2.9 将烧杯置于加热板上加热
4.2.10-1 若加入过氧化氢已无有机物反应,则此时可持续加热至白烟冒出,再持续加热15分钟。
4.2.10-2 若加入过氧化氢仍有机物反应,则须再进行4.2.6-4.2.9,至无有机物反应。
4.2.11 将烧杯移开加热板, 静置冷却10分钟(至室温)。
4.2.12 将溶液移至50 ml体积量瓶中,使用之烧杯及表玻璃以少量水冲洗, 洗液也倒入同一50 ml体积量瓶中,最后加水至量瓶刻线。
4.2.13 溶液以滤纸过滤
4.2.13 以同样步骤但不加样品,制备方法空白溶液。
4.2.14 进行仪器分析。

建议配制标准溶液于10﹪硫酸中。(Matrix Matching)

相关话题

shetingting

第1楼2009/06/15

我很想帮你，可惜我也没做过。你再耐心等等吧，会有专业人士来解答的。

0

红袖添乱

第2楼2009/06/15

可能是硫酸腐蚀了石墨炉了，一般做AA都不用硫酸溶矿。

0

chemistryren

第3楼2009/06/15

有可能是使用硫酸的缘故。一般消解不用硫酸，只有测铬可能需要，但测铬一般用的也是火焰法。双氧水的可能不大，稍微一加热，双氧水就分解了，所以双氧水应该在消解时就反应或分解完了。

0

生于八零年代

第4楼2009/06/15

应助达人

做矿业浓硫酸的应用还是比较多的，只不过都将溶液蒸干了。

0

chemistryren

第5楼2009/06/15

赶酸或消解结束时不可强溶液完全蒸干，容易形成铁铝盐包夹待测物，使结果偏低。
love418wh 发表:做矿业浓硫酸的应用还是比较多的，只不过都将溶液蒸干了。

0

czxb

第6楼2009/06/15

我不是很懂

0

yzyxq

第7楼2009/06/16

冒白烟就是硫酸。

使用石墨炉强烈建议，不要使用硫酸这样高沸点的酸。干扰大，严重影响灵敏度；而且伤管子。

0

ws21133

第8楼2013/03/24

用火焰啊，干嘛用石墨炉，效率很差啊，要么用icp,

0

生于八零年代

第9楼2013/03/25

应助达人

汗！浓度很低怎么上火焰啊！
ws21133(ws21133) 发表:用火焰啊，干嘛用石墨炉，效率很差啊，要么用icp,

0

ws21133

第10楼2013/04/08

sorry，我错了，在我心里只有检出限和报告值了。
生于八零年代(love418wh) 发表:汗！浓度很低怎么上火焰啊！

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...