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【求助】HPLC方法的疑问

ysfgirl

2009/06/17

液相色谱（LC）

各位老师，本人对HPLC可以说是一片空白，既没学过更没用过。虽然这个仪器是我买的，可买的时候领导并没有说明具体是做什么的，只说用来分离，所以都是按常规来配置的。更没想到最后这个仪器要我来操作，操作是小事多学几遍就会了，要命的是方法建立，现在仪器装好了，可方法没有，根本用不起来，麻烦各位帮忙出出主意，小女子在此先谢过了。
先说说我们的样品情况：酚醛胺类固化剂产品，里面有生成的酚醛胺、游离酚和游离胺。只溶于丙酮二甲苯卤代烃等有机溶剂，不溶于水、甲醇和乙醇等。
现在我们想检测里面的游离胺含量，胺的种类有脂肪胺、脂环胺和芳香胺。另外还想检测游离酚的含量。
我们的仪器是waters的1525，配了紫外和示差两个检测器，三根GPC柱子，液相配了三根全是C18的柱子。
目前的困难：不知道样品的最大吸收波长，安装工程师要我自己找个比色皿做个紫外扫描来确定。但脂肪胺没有紫外吸收，听说可以做柱前衍化，样品流动相无法确定，而且样品是强碱性的，根本不在柱子的PH值范围内。我们该配什么样的柱子？
我该怎么建立这个方法？或者告诉我查哪方面的资料？
本来这个测试在美国那边是用气相做的，可领导说气相测出来的结果不准确，非要我用液相做。我该怎么说服老板放弃这个想法？
问题很多，头真疼，这仅仅是我工作任务的1/4，命苦呀！
希望能碰上做过类似测试的专家

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happy王子矜

第1楼2009/06/17

同情楼主，一上手就做这样比较难整的样品，这些东西俺没相关经验，爱莫能助。

0

老多_小多

第2楼2009/06/17

你只能先找相关的资料学习下来确定方法

0

哇咔咔

第3楼2009/06/17

这种东西，估计做的人少。先查相关文献吧。柱子倒不是问题。waters Xbridge C18碱性条件下分离性能和寿命良好。

0

有水有渝

第4楼2009/06/17

应助达人

先找资料,样品的碱性不是问题,可以通过调节流动相的PH,溶剂的PH来解决.

0

Randy

第5楼2009/07/30

只能自己去找相类似的物质资料了，然后再去试验，不会吧，完全没有基础的新物质检测就让你新手来做，太难为你了！

0

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