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【求助】分流和吹扫会影响仪器的重现性吗

气相色谱(GC)

  • 最近发现前后两个样的重现性不好,工程师曾经给同一型号的另外一条仪器调试过,发现跟分流和吹扫有关,具体原理是什么?望各位板油们解释一下.....
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  • ciel

    第1楼2009/06/17

    如果是仪器控制的电路和元件出了问题,分流和吹扫就可能有问题。

    重现性当然不会好。

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  • headspaceman

    第2楼2009/06/17

    分流流量的准确与否 跟分流阀的精度有关,如果阀门精度差 那么每次分流的流量可能会有变化,当然 会造成分析结果的误差。
    如果毛细管系统采用背压阀结构,应该是总流量阀+背压阀+隔膜吹扫+尾吹组成。总流量阀决定了总的载气流量,样品进入色谱柱的量由背压阀来决定,压力越高 样品分流掉的越小;压力越小,样品分流掉的越大。
    如果毛细管系统采用了稳压阀结构,应该是由稳压阀+分流针型阀+隔膜吹扫+尾吹组成。这时进入柱内的样品的多少 取决于分流针阀的调节。如果针型阀精度差 很容易造成分流的变化。
    采用第2种气路结构的时 有的厂家把尾吹的针型阀入口直接连接到柱头稳压阀,当调节柱头压力时 会造成尾吹流量的变化 影响到灵敏度

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  • 柏坡

    第3楼2009/06/17

    最好能把这几个阀列出来,组成一个连续FLASH,那就更直观了。

    headspaceman 发表:分流流量的准确与否 跟分流阀的精度有关,如果阀门精度差 那么每次分流的流量可能会有变化,当然 会造成分析结果的误差。
    如果毛细管系统采用背压阀结构,应该是总流量阀+背压阀+隔膜吹扫+尾吹组成。总流量阀决定了总的载气流量,样品进入色谱柱的量由背压阀来决定,压力越高 样品分流掉的越小;压力越小,样品分流掉的越大。
    如果毛细管系统采用了稳压阀结构,应该是由稳压阀+分流针型阀+隔膜吹扫+尾吹组成。这时进入柱内的样品的多少 取决于分流针阀的调节。如果针型阀精度差 很容易造成分流的变化。
    采用第2种气路结构的时 有的厂家把尾吹的针型阀入口直接连接到柱头稳压阀,当调节柱头压力时 会造成尾吹流量的变化 影响到灵敏度

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  • lxj1206

    第4楼2009/06/17

    真诚的感谢 如3楼所说,楼主能用结构图或Flash来描述就更好了, 期待ing...........

    headspaceman 发表:分流流量的准确与否 跟分流阀的精度有关,如果阀门精度差 那么每次分流的流量可能会有变化,当然 会造成分析结果的误差。
    如果毛细管系统采用背压阀结构,应该是总流量阀+背压阀+隔膜吹扫+尾吹组成。总流量阀决定了总的载气流量,样品进入色谱柱的量由背压阀来决定,压力越高 样品分流掉的越小;压力越小,样品分流掉的越大。
    如果毛细管系统采用了稳压阀结构,应该是由稳压阀+分流针型阀+隔膜吹扫+尾吹组成。这时进入柱内的样品的多少 取决于分流针阀的调节。如果针型阀精度差 很容易造成分流的变化。
    采用第2种气路结构的时 有的厂家把尾吹的针型阀入口直接连接到柱头稳压阀,当调节柱头压力时 会造成尾吹流量的变化 影响到灵敏度

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  • chengjingbao

    第5楼2009/06/17

    会玩色谱,不见得会玩电脑;玩电脑的不见得懂色谱;FLASH有点强人所难啦。

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  • headspaceman

    第6楼2009/06/18

    确如程老板所说,FLASH 这个真不会; 用CAD搞一个,然后转成BMP的 能行不

    chengjingbao 发表:会玩色谱,不见得会玩电脑;玩电脑的不见得懂色谱;FLASH有点强人所难啦。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2009/06/18

    应该是分流歧视造成的吧。即使分流比和吹扫流量不同,但只要在正常范围内,重现性没问题的,外标法单独标定也不会出现问题。

    只能考虑分流比、吹扫量不同造成的分流歧视问题,这个要看样品情况的,不同样品受到歧视效应并不同。

    或者就是硬件损坏,不稳定,这个我一般不考虑的。

    或者就是设定范围错误,导致不稳定,这个应该也不会发生吧。

    lxj1206 发表:最近发现前后两个样的重现性不好,工程师曾经给同一型号的另外一条仪器调试过,发现跟分流和吹扫有关,具体原理是什么?望各位板油们解释一下.....

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  • lyg638

    第8楼2009/06/28

    在一台仪器上进两针样品,其结果差异较大,我们应该把它叫做重复性不好,在不同实验室的两台仪器上进同一样品,其结果差异较大,我们才把它叫做重现性不好;分流和吹扫正常情况下(仪器说明书规定的正常控制范围以内)不会影响重复性,除非流量控制不稳定,(这种情况很少见)不知分析什么样品,是否在其他色谱条件上找找原因!

    lxj1206 发表:最近发现前后两个样的重现性不好,工程师曾经给同一型号的另外一条仪器调试过,发现跟分流和吹扫有关,具体原理是什么?望各位板油们解释一下.....

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