【分享】各种元素的测定方法

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二．Ca的测定

Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整个生长，发育过程并各种有机物结合在一起，体内Ca总量９９％存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。

Ca的测定法　

a.KMnO4滴定法

b.乙二胺四乙酸滴定法

这两种方法比较简单，测定速度也快，是常用的方法。这两种方法处理样品是这样的：采用H2SO4-HCLO4破坏法进行消化。

EDTA测定步骤：

准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2N　NaOH中和→用水稀释50ml→加１％氢化钾２滴，NaOH 2ml→Ca指示剂２g→用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。

计算：Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V

M---每mlEDTA相当于Ca2+

V----滴定时消耗的EDTA的体积（ml）

V1---w克样品稀释定容体积（ml）

V2---从定容体积取出的滴定的体积

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三．As的测定

As为非金属元素，砷化物毒性很强，最常见的砷化合物有三氧化二砷（俗称砒霜或白霜），三氧化二砷为白色，无味无嗅的粉末。若含量不纯三氧化二砷为橘红色，俗称砒霜。砷的分布很广，如天然颜料、矿石、土壤、食盐、水、动植物体内。

砷的中毒有以下三种类型：

（1）胃肠型：中毒后１-２小时即出现症状，快者几十分钟即可出现。开始咽喉有灼烧感觉、口渴、流涎、恶心，接着出现腹痛、呕吐，同时出现腹泻、小便稀少、心慌、眩晕、休克。

（2）神经型：头痛、头晕、抽搐、知觉丧失、出现昏迷状态，最后因呼吸麻痹及心血管中枢麻痹而死亡

（3）混合型：具有胃肠型和神经型的症状，对于慢性中毒为面色苍白、黄疸、消化不良、发炎、落发、眩晕、头痛、烦躁不安、兴奋、运动发生障碍等。

砷的中毒很强，服用０.００５-０.０５克可引起及性中毒，服用０.１-０.２克可以致死。

As的测定方法目前有

１.古蔡氏砷斑法

２.二乙基二硫代氨醛甲酸银比色法(DDC-Ag)

3.二乙基二硫代氨基甲酸银测定砷器发生比色法

４.原子吸收光度法

一 古蔡氏砷斑法

１.原理：

在酸性条件下，用氯化亚锡将五价的砷还原为三价砷，在利用锌和酸反应产生原子态氢，而将三

价砷还原为砷化氢。当砷化氢气体碰到溴化汞试纸时，根据不同的砷量而产生有黄色至黄褐色的

砷斑，斑点颜色的深浅与砷的含量成正比，可根据颜色的深浅比色定量，同时在测定的过程中用

醋酸铅试纸和棉花去生成的砷化氢气体，从而去除干扰。

反应式如下：

As2O5 +2SnCL2+4HCL→As2O3+2SnCL2+2H2O

As2O3+6Zn+12HCL→2AsH3+3H2O+6ZnCl2

AsH3+6HBr→As(HgBr)3+3HBr（黄色）

2 As(HgBr)3+ AsH3→3AsH(HgBr)2（黄褐色）

AsH(HgBr)2+ AsH3→3HBr+As2Hg3(棕色)

2.方法：

⑴样品的处理 准确称取样品5g于10g瓷坩埚中→加氧化镁粉2g→加10%硝酸镁10ml→于水浴蒸干

→小火上炭化后→移入550℃灼烧到灰白色→冷却后→加10ml浓HCL溶解残渣→移入100ml容量瓶

→定容

⑵样品分析 取七个100ml的三角瓶编号

编号 1 2 3 4 5 6 7

砷标液1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml（标液）

20%碘化钾———→ 5ml ←————————————

40%SnCL2 ———→ 2ml←————————————

浓HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml

加水 ——————→总体积达45ml←————

放置10分钟后，加入锌粒5g迅速装上溴化汞试纸，醋酸

铅棉花和滤纸的测砷管。25-30℃避光处放45分钟，取出试纸，将样

品与标准色斑比色比较，求出样品溶液中的含砷量。

3.计算：砷（mg/kg）=c/w*1000

C---相当于砷的标准量(mg)；w----测定时样液相当于样品的重量(g)

注意事项：

（1）吸收溶液的量可按样品中含砷量而定，最后总体积达45ml即可。

（2）样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。

（3）试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色（一般不显色）砷斑，如空白显色应找出原因。

（4）对试剂的要求纯度高，必须是无砷Zn粒，一级盐酸。

（5）装入醋酸铅棉花时不要太紧和太松，松紧要合适。

（6）加入锌粒时，加完一个，立即盖上醋酸铅棉花溴化汞试纸的玻璃管。

（7）As2O3为剧毒注意安全，勿用嘴吸。

4.讨论：加醋酸铅棉花的目的？Pb(AC)2+H2S→PbS（黑色） 除去硫化氢的干扰。

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砷铅是食品中最常检测的重金属项目了。

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食品中含量很低，重现性要差些，不知大家有什么好的方法来改善

要么富集，要么就用检出限低的仪器，比如石墨炉。

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做石墨炉时，回收率低，重现性差，加了基体改进剂，虽好一点，但效果也不是很好

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石墨炉原子吸收法检测浓度，可以满足食品检验的需要。