【求助】石墨炉测尿铅结果偏低原因？

你的灯电流太大了吧,多仪负高压这么小,一般负高压在200-500之间为宜啊.你的样品有经过消解吗?还是直接进石墨炉的?

钯 钇常用来做银的基体改进剂！

应助达人

请楼主将分析条件和测试结果传上来，供大家帮你分析问题用。

该仪器常用电灯电流为10mA流，负高压正常使用范围为40-80。我也试验过灯电流大小对吸光度的影响试验，为6VmA时，负高压47，20ug/L标准吸光度为0.0462，变化不大。
方法为：PE800,灯电流10mA,狭缝0.7L,负高压63，自动进样20ul,铅标准购自国家标准物质中心。工作曲线法，标准系列：10、20、40ug/L，每个标准点均加入了0.10ml低浓度的质控样，标准线性0.999以上；样品测定：0.10ml样不消化直接加入0.90ml稀释剂中混匀测定。各测定液中含改进剂0.20ml【1.66g/L二氯化钯-2.5%硝酸-2.5%T-X100】。干燥：110/10-30,130/5-25,灰化：850/10-25，原子化：1850/0-4，清除：2450/1-3.

应助达人

请问楼主，质控样铅的含量是多少？
一般来说，标样与质控样最大的区别是背景值不同；质控样的背景值较大，而且铅的谱线又在紫外区，如果背景校正产生“过度”现象，就会使质空样的真实值降低。这里。楼主的狭缝是否设置的是“0.7nm”？如是，应该设置得再窄一些为好（0.4nm为宜）；因为在242.8nm处，有条非铅的干扰峰（请参考下图），它的参与会使指控样的吸光值降低。楼主最好将质控样的吸光值和背景值以及接近质控样浓度的标样的吸光值及背景值提供上来（不用做工作曲线）。

我有几点看法如下，不当之处，请大家指教！

PE的我没用过，是不是塞曼扣背景，如果是，那不存在着背景扣过头情况！往往是氘灯扣背景背景吸光度超过0.5就扣不准，所以氘灯扣背景的石墨炉，当你用基改时候，我认为这个石墨炉是个摆设！做不出准确数字的！

关于楼上说的谱线干扰，我觉得可能性比较小！石墨炉，一般都以峰高测定的！

发帖的用什么钯盐，我是觉得不太好，如果你的仪器是塞曼扣背景，您可以用磷酸二氢铵，浓度为50 g/L，升温程序改掉！不要用厂家推荐的！当然各个仪器红外测温有点偏差，小镜子或许有点污垢！你程序升温可以试试改成如下：

95/10-30,130/5-25,灰化：600/10-25，原子化：1850/0-3，清除：2500/0-3.

另：加基体改进剂的，一般都建议你用峰高测定！你40ug/ml的点吸光度才这么点，我20这个点，用217的分析线都有0.3左右！你是吸光度太小了！虽然283这条线灵敏度会下降50％左右，但是也不至于这么点吸光度！另外，你石墨管装上去以后，有没有认真调试过光路，让其通过石墨管最中间，而且进样针为止要调试到合适的位置？？如果这两个方面调试的不对，出现这类低级失误，那咱们探讨你这原因就感觉白忙呼一场，呵呵！

你试试你原来设置的升温是否有跑的可能性，你标准曲线可以加几个点，比如：0、5、10、20、30、40 看是否是凹形的！凹形说明灰化温度太高！一般原子化0.7秒左右开始出峰，出峰时间太早，是灰化时间太长了！我画了个草图如附件！关于原子化温度太高还是太低了，你自己多去试试钯！看看吸光度变化多少！你要让我形象的说，我还真说不出来，要是我做，我还能看的出来！

石墨炉这玩意没有火焰的知识经典，理论也未完善成熟！！而且不直观，所以这个东西一定要做的人，才能试两下才能找的到原因！找原因试条件的时候，低级失误不要出现，呵呵，否则试的就是没有论证性了！凡事得多开动脑筋想想吧，这样会有受益的！

楼上说得很对,请问您做过大米中镉的分析吗??

95/10-30,130/5-25,灰化：600/10-25，原子化：1850/0-3，清除：2500/0-3.每步时间设长些，标准点再低10倍，我经常这么做的

应助工程师

有可能是你的标准溶液有问题，你重新配制标准溶液再试试。