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【求助】新柱子老化的问题

气相色谱(GC)

  • 老化很多次数后按指定条件做柱子流失性能图::柱温由40oC保持15min后,以 10oC/min升温速率升到245oC再保持约15分钟;
    柱流失图基本上都是这样一个趋势图,慢慢爬坡上去,开始和结束相差2.0mv,相差好大,再接着老化柱子做流失图始终没有无法做到很水平色谱图,不知道是否是因为柱子还没有老化好的原因吗?还需要接着再老化柱子嘛?
    柱子老化条件:柱温由40oC保持30min后以 3oC/min升温速率升到245oC再保持约900分钟。
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  • 雾非雾

    第1楼2009/06/29

    应助达人

    基线是由柱流失构成的,随着温度的升高,柱流失就加大,这个趋势只能减小,不可能没有。基线是不是平要看您图的放大比例,如果您的图显示得很精细,基线就肯定是一个坡型,如果图显示得很粗略,那这个坡就被压低了看起来像一个直线了。实际做和仪器提供的样图之间是肯定会有区别的,就像汽车的百公里油耗,不论什么时候您实际开车都比宣传的要高些的。

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  • 家有田

    第2楼2009/06/29

    程序升温老化柱子的色谱图肯定是往上飘的,要是不漂就不正常了,你这样老化几次应该没什么问题了,放心使用吧。

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  • imokfe

    第3楼2009/06/30

    不知道到怎么把色谱图贴上来
    图在附件中,不知这样是否算老化ok了

    1354www 发表:程序升温老化柱子的色谱图肯定是往上飘的,要是不漂就不正常了,你这样老化几次应该没什么问题了,放心使用吧。

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  • imokfe

    第4楼2009/06/30

    我没有放大图谱看,就是原始的图谱,很明显后半截就是一个上坡线,相差2mv不是一个小的差距

    mcds 发表:基线是由柱流失构成的,随着温度的升高,柱流失就加大,这个趋势只能减小,不可能没有。基线是不是平要看您图的放大比例,如果您的图显示得很精细,基线就肯定是一个坡型,如果图显示得很粗略,那这个坡就被压低了看起来像一个直线了。实际做和仪器提供的样图之间是肯定会有区别的,就像汽车的百公里油耗,不论什么时候您实际开车都比宣传的要高些的。

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  • imokfe

    第5楼2009/06/30



    老化很多次数后按指定条件做柱子流失性能图如上::柱温由40oC保持15min后,以 10oC/min升温速率升到245oC再保持约15分钟;
    柱流失图基本上都是这样一个趋势图,慢慢爬坡上去,开始和结束相差2.0mv,相差好大,再接着老化柱子做流失图始终没有无法做到很水平色谱图,不知道是否是因为柱子还没有老化好的原因吗?还需要接着再老化柱子嘛?

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  • 不懂就要装懂

    第6楼2009/06/30

    必须要继续老化,一般是基线走上去,再走下来,直到走平就OK了

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  • zhouweizc836176

    第7楼2009/07/01

    你这是程序升温的基线,是正常的啊!基线噪声也不大,再走走恒温基线,如果平直噪声不大,证明老化ok了!

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  • imokfe

    第8楼2009/07/01

    升温速率为10度不是很大,基线不该这么陡的八?
    恒温是基本平的

    zhouweizc836176 发表:你这是程序升温的基线,是正常的啊!基线噪声也不大,再走走恒温基线,如果平直噪声不大,证明老化ok了!

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  • 皮皮鱼

    第9楼2009/07/02

    你这个问题比较严重,别再老化了,再老化柱子要完蛋了,如果是新购买的柱子的话。

    基线上升2mV已经很严重了,不是正常程序升温应该有的。20uV还差不多。

    怎么我总觉得你这个问题是载气不纯,氧含量高,造成的柱内固定液氧化流失呢?你的载气用的什么载气?净化了么?

    另外你这是什么色谱柱?固定液或者柱子型号说一下,是否本身色谱柱不支持245这么高的温度?哦。还有你的检测器类型。

    imokfe 发表:老化很多次数后按指定条件做柱子流失性能图::柱温由40oC保持15min后,以 10oC/min升温速率升到245oC再保持约15分钟;
    柱流失图基本上都是这样一个趋势图,慢慢爬坡上去,开始和结束相差2.0mv,相差好大,再接着老化柱子做流失图始终没有无法做到很水平色谱图,不知道是否是因为柱子还没有老化好的原因吗?还需要接着再老化柱子嘛?
    柱子老化条件:柱温由40oC保持30min后以 3oC/min升温速率升到245oC再保持约900分钟。

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  • imokfe

    第10楼2009/07/15

    是新买的柱子,N2是用的进口的发生器,纯度因该没有问题(因为我有另外一个检测器需要高纯的载气),并且进GC前有除氧的装置,这个用的是FID检测器,柱子是DB-Wax,30M,程序升温的温度260

    yuen72 发表:你这个问题比较严重,别再老化了,再老化柱子要完蛋了,如果是新购买的柱子的话。

    基线上升2mV已经很严重了,不是正常程序升温应该有的。20uV还差不多。

    怎么我总觉得你这个问题是载气不纯,氧含量高,造成的柱内固定液氧化流失呢?你的载气用的什么载气?净化了么?

    另外你这是什么色谱柱?固定液或者柱子型号说一下,是否本身色谱柱不支持245这么高的温度?哦。还有你的检测器类型。

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