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【求助】卡费休(库仑法)测定水分

电化学综合讨论

  • 我刚学用metrohm 831 KF coulometer测定水分,请教大家在仪器上要怎么来设置,分析固体样品时,选择溶剂时有什么要求?
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  • Ω 离子分析

    第1楼2009/07/02

    如果固体与卡式试剂没有反应,可溶于甲醇,并且非强酸强碱强氧化还原物质,可以按照一般方法直接测定就可以了。

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  • xdqyxhg

    第3楼2009/07/04

    就是没接了。
    我做了一个固体C8H180SN样品,直接把样放进去,测了很长时间,出结果后,结果太高;提示如图:



    请教这要怎么设置,和结果有什么关系?

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  • sangqiu

    第4楼2009/07/06

    把参数中的测量点间隔加大,就不见这个问题了。

    xdqyxhg 发表:就是没接了。
    我做了一个固体C8H180SN样品,直接把样放进去,测了很长时间,出结果后,结果太高;提示如图:



    请教这要怎么设置,和结果有什么关系?

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  • xmuaupt

    第5楼2009/07/06

    确定是设置问题嘛?还是测试时间太长的缘故
    你的样品能不能溶于甲醇(或阳极液)了?
    我们也有类似实验,按正常测液体的设置就行了。
    如果测试时间太长,那样品的溶解性怎样?是研磨成粉末加还是块状物加进去?粉末溶解会快点。

    xdqyxhg 发表:就是没接了。
    我做了一个固体C8H180SN样品,直接把样放进去,测了很长时间,出结果后,结果太高;提示如图:



    请教这要怎么设置,和结果有什么关系?

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  • xdqyxhg

    第6楼2009/07/06

    我想也不应该是设置的问题,我的样品是粉沫和一部分小颗粒的混合,样品在阳极液中溶得较慢,是不是这样结果就高了?

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  • xmuaupt

    第9楼2009/07/06

    很可能,就是仪器都是密封的,不是还会有个漂移值,那就是吸水造成的,如果测试时间很长,那对结果肯定有很大影响。你的样品不能做下前处理,研磨?或者先用溶解性好的溶剂溶解,然后扣掉该溶剂的空白值。

    xdqyxhg 发表:我想也不应该是设置的问题,我的样品是粉沫和一部分小颗粒的混合,样品在阳极液中溶得较慢,是不是这样结果就高了?

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  • xdqyxhg

    第10楼2009/07/06

    先试下看看!

    xmuaupt 发表:很可能,就是仪器都是密封的,不是还会有个漂移值,那就是吸水造成的,如果测试时间很长,那对结果肯定有很大影响。你的样品不能做下前处理,研磨?或者先用溶解性好的溶剂溶解,然后扣掉该溶剂的空白值。

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  • xueyan_jie

    第11楼2011/09/07

    各位有没有这仪器的中文说明书啊!要求救了!本人英文不好!

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  • benny8254

    第12楼2011/09/10

    将样品先溶解再测试,或者换一个溶解好一点的溶剂。

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