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【求助】土壤中总汞的测定,保存液和稀释液的作用是什么?

原子荧光光谱(AFS)

  • 悬赏金额:25积分状态:已解决
  • 按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:
    称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中,少许水润湿,加入10ml(1+1)王水,加塞摇匀,于沸水浴中消解2h,取出冷却,立即加入10ml保存液(0.05%KCr2O7+5%HNO3),用稀释液稀(0.02%KCr2O7+2.8%H2SO4)至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。同时做空白试验。


    GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定

    请问:
    1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物?
    2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发?
    3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗?

chemistryren 2009/07/04

重铬酸钾是保证汞不挥发用的。

feizhaoai 2009/07/03

加重铬酸钾是稳定剂的作用吧!

silverlaw 2009/07/03

[quote]原文由 [B]asoil[/B] 发表: 按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定: 称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中,少许水润湿,加入10ml(1+1)王水,加塞摇匀,于沸水浴中消解2h,取出冷却,立即加入10ml保存液(0.05%KCr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+5%HNO[sub]3[/sub]),用稀释液稀(0.02%KCr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+2.8%H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。同时做空白试验。 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=158372]GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定[/url] 请问: 1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物? 2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发? 3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗? [/quote] 个人理解,仅作参考: 保存液的作用是氧化Hg到离子态保持其稳定性。否则,汞以原子态挥发了,玻璃还有一定的吸附作用。直接稀释不行,无论是哪步。 稀释液中重铬酸钾的比例降低是因为如果上机液体加了0.05%,线性不好做。用硫酸的作用是可以比硝酸更彻底地清洗管路,2.8%是因为硫酸中浓度比例高且分子上有2个氢,考虑到有的分子反应中只提供一个氢离子,最终酸度浓度还是在3%-8%之间,做样完全OK的。

lwlwb 2009/07/03

[quote]原文由 [B]asoil[/B] 发表: 按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定: 称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中,少许水润湿,加入10ml(1+1)王水,加塞摇匀,于沸水浴中消解2h,取出冷却,立即加入10ml保存液(0.05%KCr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+5%HNO[sub]3[/sub]),用稀释液稀(0.02%KCr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+2.8%H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。同时做空白试验。 [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=158372]GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定[/url] 请问: 1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物? 2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发? 3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗? [/quote] 汞易挥发损失是指零价汞和有机汞,如果是二价汞,会非常稳定存在于强酸性溶液中,但是易被玻璃表面吸附,我想铬酸盐是不是有一定敖合作用? 保存液用硝酸,稀释液用硫酸,我估计是维持硝酸根与硫酸根的平衡吧,我觉得在酸度上没区别。

liu999999 2009/07/03

请问: 1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物? 保存液的作用是防止低含量的汞被玻璃吸附,保证贡溶液浓度不降低。 2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发? 这是为了保持消解液的酸度,挥发物主要是氯化氢与氮氧化物。 3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗? 稀释液是为了保证在稀释过程中汞的稳定,硝酸容易分解不易操作,用水稀释是不适宜的,酸度降低增加了汞被玻璃吸附的危险。

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  • feizhaoai

    第1楼2009/07/03

    加重铬酸钾是稳定剂的作用吧!

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  • silverlaw

    第2楼2009/07/03

    个人理解,仅作参考:
    保存液的作用是氧化Hg到离子态保持其稳定性。否则,汞以原子态挥发了,玻璃还有一定的吸附作用。直接稀释不行,无论是哪步。
    稀释液中重铬酸钾的比例降低是因为如果上机液体加了0.05%,线性不好做。用硫酸的作用是可以比硝酸更彻底地清洗管路,2.8%是因为硫酸中浓度比例高且分子上有2个氢,考虑到有的分子反应中只提供一个氢离子,最终酸度浓度还是在3%-8%之间,做样完全OK的。

    asoil 发表:按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:
    称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中,少许水润湿,加入10ml(1+1)王水,加塞摇匀,于沸水浴中消解2h,取出冷却,立即加入10ml保存液(0.05%KCr2O7+5%HNO3),用稀释液稀(0.02%KCr2O7+2.8%H2SO4)至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。同时做空白试验。


    GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定

    请问:
    1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物?
    2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发?
    3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗?

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  • lwlwb

    第3楼2009/07/03

    汞易挥发损失是指零价汞和有机汞,如果是二价汞,会非常稳定存在于强酸性溶液中,但是易被玻璃表面吸附,我想铬酸盐是不是有一定敖合作用?
    保存液用硝酸,稀释液用硫酸,我估计是维持硝酸根与硫酸根的平衡吧,我觉得在酸度上没区别。

    asoil 发表:按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:
    称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中,少许水润湿,加入10ml(1+1)王水,加塞摇匀,于沸水浴中消解2h,取出冷却,立即加入10ml保存液(0.05%KCr2O7+5%HNO3),用稀释液稀(0.02%KCr2O7+2.8%H2SO4)至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。同时做空白试验。


    GBT 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定

    请问:
    1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物?
    2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发?
    3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗?

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  • liu999999

    第4楼2009/07/03

    请问:
    1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物?
    保存液的作用是防止低含量的汞被玻璃吸附,保证贡溶液浓度不降低。
    2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发?
    这是为了保持消解液的酸度,挥发物主要是氯化氢与氮氧化物。
    3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗?
    稀释液是为了保证在稀释过程中汞的稳定,硝酸容易分解不易操作,用水稀释是不适宜的,酸度降低增加了汞被玻璃吸附的危险。

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  • chemistryren

    第5楼2009/07/04

    重铬酸钾是保证汞不挥发用的。

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  • 一土

    第6楼2009/07/06

    氯化汞,比如铬合物,会挥发吗?

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  • 飘渺的风

    第7楼2009/07/06

    离子态的汞不挥发,但会吸附,所以要加保存液。

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  • 一土

    第8楼2009/07/21

    使用稀释液定容,试剂空白很高,可能是硫酸和重铬酸钾的量过大的原因.
    个人认为,可以加入保存液后直按用水定容即可.只要控制好酸度,另氧化还原电位也不高,可用较低浓度的硼氢化钾,也可提高汞的灵敏度.

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