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【求助】土壤中的Hg回收率

原子荧光光谱(AFS)

  • 有没有人做过土壤中的Hg,按农业部的行业标准,浸提法测量。为什么我做出来的标准物质有180%的回收率呢?
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  • chemistryren

    第1楼2009/07/08

    我们这里是用王水作为消解试剂,水浴2小时。直接上机测定的,回收率还可以。

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  • 飘渺的风

    第2楼2009/07/08

    我们是用1+1的王水浸提的,回收率也有点高,考虑是浸提过程中未盖盖造成的污染。

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  • feizhaoai

    第3楼2009/07/09

    回收率高了不好吗?

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  • 飘渺的风

    第4楼2009/07/09

    回收率在正常范围内是接近100%好,我说的高是超过了120%。

    feizhaoai 发表:回收率高了不好吗?

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  • 一土

    第5楼2009/07/09

    我按国标.
    水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
    空白超高,标准系列截距超高.
    最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

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  • chemistryren

    第6楼2009/07/09

    一般回收率在90-110%之间是合理的。

    feizhaoai 发表:回收率高了不好吗?

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  • chemistryren

    第7楼2009/07/09

    问题就在空白这里吧,空白高了,截距正的太多。计算时扣截距太多所以偏低。

    asoil 发表:我按国标.
    水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
    空白超高,标准系列截距超高.
    最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

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  • 飘渺的风

    第8楼2009/07/09

    标准中的保存液是必须加的吗,如果处理完直接测试也需要加保存液吗?

    asoil 发表:我按国标.
    水浴2h,加保存液,稀释液定容,回收率30%多,超低,正在找原因?
    空白超高,标准系列截距超高.
    最至,我疑为硫酸和重铬酸钾的底值太高,而加标浓度过底,偶然误差影响了加标?

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  • 一土

    第9楼2009/07/13

    保存液的作用:1是防挥发损失,防玻璃吸附,保持稳定性.2是调节至一定的酸度和电位,使反应分析条件一致稳定.

    我想还是加吧.

    不过看有的资料,汞砷同时测定,都不加保存液,具资料看,稳定性和回收率都可以,不知为什么?也许可以不加?

    zhc65211 发表:标准中的保存液是必须加的吗,如果处理完直接测试也需要加保存液吗?

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  • 一土

    第10楼2009/07/13

    谢谢指点,我也认为是这样,不知怎样减小空白。

    chemistryren 发表:问题就在空白这里吧,空白高了,截距正的太多。计算时扣截距太多所以偏低。

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