【求助】微波消解是否完全？，坐标物偏低！！

你用的硫酸消解的吗？硫酸和铅会生成硫酸铅沉淀。取样0.5g加入8mL硝酸2mL双氧水，微消解的铅回收率一般95%。如果不是做下加标回收，加标回收好的话就说明你的标物有问题了

应助工程师

应该是你的消解方法不当，导致样品损失，你可以参考一下国标试试

楼主是怎么消解的，怎么上机测定的？

微波消解时要注意:
1、试剂的添加；
2、温度的控制，能达到完全消解即可；
3、拆卸时先冷却至室温；
4、拆卸时不要迅速拧开盖子，这样会造成因内部气压外泻时引起比较大的损失；
5、洗涤时尽量的将溶液转移到容量瓶中。同时注意飞溅；

做好上面几点，基本上你的损失是最小的，基本可以忽略

谢谢，最近也在找铅回收率低的原因。赶酸会损失吗？我135度，一般需要多久？

如果消解时只用硝酸是不需要赶酸的。上机时做个基体匹配就可以了。

我消解时要加10ml硝酸，赶酸的温度是160度，基本上3个多小时才能赶至剩下一点点

如果仅是硝酸消解应该赶酸挺快的，除非你赶酸前溶液体积太大了。

应助达人

时间太长了，建议你转移消解液时少加点水。