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【求助】新手进气谱样的疑问?

气相色谱(GC)

  • 今天气谱进样的时候,发现一针一针之间的重复性太差了(尚未加入内标),峰面积忽大忽小。我用的是1μl的进样针,有时候同一个样品进1μl样得到的峰面积比0.5μl还要小,后来在有一次进样时我并没有把针的金属头部分完全扎入密封垫(以前都是针的玻璃头顶到密封垫的),而是离密封垫还有四分之一的位置,打入的样,却发现得到的峰面积比较大了,多次重复基本上也都是可以得到比较大的峰面积了(同样的样品)。请教我遇到的这种情况是否正常?这种情况是为什么呢,针插入的位置正好在汽化室的中心吗?大家在扎进样针的时候都是扎在什么位置?谢谢!
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  • tsltsl

    第1楼2009/07/10

    一般新手都会有精度差这个必然的阶段的,不必着急。可以从以下几个方面入手调整:
    1,保证隔垫和进样器的完好
    2,保证吸取样品的准确性,一定要主意排气泡。你进样1UL,最好实用5UL量程的进样器。
    3,注意柱子的安装位置,不知道你是否实用分流进样。一定不要伸入进样口过长,可以依据是否存在拖尾峰的现象调整伸入长度,只要不拖尾就可以。如果使用分流,那么要保证柱子头超过分流口。
    4,注意样品的均一性。

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  • cyx21669

    第2楼2009/07/10

    考虑一下样品的性质,比如是否易挥发,是否均一等等

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  • 雾非雾

    第3楼2009/07/10

    应助达人

    自动进样器都是把针插到底的,所以我们手动进样也是针的玻璃要碰到进样隔垫的。没有异常。
    这样看是不是您仪器的衬管,玻璃棉或毛细管柱的位置不太对的。

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  • wanghao5156

    第4楼2009/07/10

    保证吸取样品的准确性,一定要主意排气泡。你进样1UL,最好实用5UL量程的进样器。

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  • huaxue88

    第5楼2009/07/12

    进样时多推几次注射器,确保注射器内无空气,浓度一致。进样时速度要快。

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  • yankunsu

    第6楼2009/07/12

    ,你用的如果是毛细管柱,分流进样就有可能。仪器衬管分流处的位置决定你进样的距离进样针如果扎的太深,样品大部分都走了,因此面积小。进样针应插进衬管分流上部使样品按分流比进入色谱柱。如果出现你那种情况,应在针上部加以固定套管,是每次进样深度一直。

    gfflkp 发表:今天气谱进样的时候,发现一针一针之间的重复性太差了(尚未加入内标),峰面积忽大忽小。我用的是1μl的进样针,有时候同一个样品进1μl样得到的峰面积比0.5μl还要小,后来在有一次进样时我并没有把针的金属头部分完全扎入密封垫(以前都是针的玻璃头顶到密封垫的),而是离密封垫还有四分之一的位置,打入的样,却发现得到的峰面积比较大了,多次重复基本上也都是可以得到比较大的峰面积了(同样的样品)。请教我遇到的这种情况是否正常?这种情况是为什么呢,针插入的位置正好在汽化室的中心吗?大家在扎进样针的时候都是扎在什么位置?谢谢!

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  • gfflkp

    第7楼2009/07/13

    我用的是毛细管柱,且有分流。我拿针比了一下,如果把针头插入完全的话,差不多就到了毛细管的口部了。可是我怎么知道分流在哪呢,要看那些管路的位置吗?请问固定套管是怎么加的啊?自己加吗?

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  • gfflkp

    第8楼2009/07/13

    我重复了几次不同插入度的进样,发现完全把针插入的时候的确是峰面积较小些。样品是有分流的。
    请问我们没有5微升的进样器,只有10微升和1微升的,这样来看应该用哪个合适呢,还是必须要买一个5微升的?还有就是感觉1微升的进样器很好用,怎么吸都没有气泡,不像10微升进样针气泡老赶不掉。如果是进0.5微升的样应该用多大的针啊?这个要遵循什么原则呢?
    另外在针穿过隔热垫进入的时候总是有点费力的,这个步骤也要快吗?还是只要打的那个瞬间比较快就可以了啊?

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  • suryliu

    第9楼2009/07/13

    手动进样对进样要求比较高,要尽可能地做到每次进样的角度、位置、速度等都是一致的

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  • tsltsl

    第10楼2009/07/20

    1微升的进样器构造和10微升的不一样,你所谓的没有气泡不是真的没有气泡,即使有,你也看不到的。如果进0.5微升,可以使用1微升量程的。穿过隔垫的时候,不能太慢,否则样品气化不一致。尽量快一些了,自己把握,新手可以多多练习,不要着急!

    gfflkp 发表:我重复了几次不同插入度的进样,发现完全把针插入的时候的确是峰面积较小些。样品是有分流的。
    请问我们没有5微升的进样器,只有10微升和1微升的,这样来看应该用哪个合适呢,还是必须要买一个5微升的?还有就是感觉1微升的进样器很好用,怎么吸都没有气泡,不像10微升进样针气泡老赶不掉。如果是进0.5微升的样应该用多大的针啊?这个要遵循什么原则呢?
    另外在针穿过隔热垫进入的时候总是有点费力的,这个步骤也要快吗?还是只要打的那个瞬间比较快就可以了啊?

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