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【讨论】如何鉴定和排除鬼峰?

  • catcat21_6
    2009/07/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 是这样的,我在做一样品时(照文献方法),我的流动相是,0.03M乙酸铵:甲醇=90:10,其中缓冲液用水为娃哈哈水;我无论是单独用水做溶剂还是用缓冲盐或流动相做溶剂时,在进空白样时,都会有一峰出现(应该是传说中的鬼峰),并且此峰跟我的主成分峰是重合的,很是郁闷,
    请大家帮忙:
    1、空白样中那个峰是“鬼峰”吗?
    2、那么如何排除这个“鬼峰”呢?
    多谢!
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  • 柏坡

    第1楼2009/07/14

    这个问题就的一点点的排出了,首先你要确定这个峰是不是你的流动相带入的,重新配过流动相。走流动相的时候不会出现这个峰吧?然后再看看是不是进样器的残留?针洗干净了吗?换针。鬼峰一般是几分钟出的、有多大?好好冲冲柱子,也有可能是柱子问题。

    catcat21_6 发表:是这样的,我在做一样品时(照文献方法),我的流动相是,0.03M乙酸铵:甲醇=90:10,其中缓冲液用水为娃哈哈水;我无论是单独用水做溶剂还是用缓冲盐或流动相做溶剂时,在进空白样时,都会有一峰出现(应该是传说中的鬼峰),并且此峰跟我的主成分峰是重合的,很是郁闷,
    请大家帮忙:
    1、空白样中那个峰是“鬼峰”吗?
    2、那么如何排除这个“鬼峰”呢?
    多谢!

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  • 〓猪哥哥〓

    第2楼2009/07/14

    参考:

    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090410/1831972/

    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090507/1876959/

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  • catcat21_6

    第3楼2009/07/15

    谢谢楼上的解答,就直说了吧,我是在做一个苯甲酸钠防腐剂,也不瞞楼上所说,我的色谱柱都换了好几根,都是同样问题,新的柱子也试了,总在苯甲酸钠出峰处有一个鬼峰,反复进空白也都是的,且此峰面积时大时小,大概波动面积在“2.2~5.2"之间;因为是文献的方法,我在想文献中他们所做的样品难道不会有此峰,还是他们所做的就没有这个问题?
    如果有做苯甲酸钠的朋友请说说你们的体会,请碰到过类似问题的高手们多多指教!多谢!

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  • sando

    第4楼2009/07/15

    SCIEX工程师

    请先用光谱图检查一下鬼峰是否苯甲酸。
    找一个经其他液相检验不含鬼峰的溶液,进样,看看有没有峰?若有,请检查一下是否进样针至六通阀之间的管路是否污染了。

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  • catcat21_6

    第6楼2009/07/16

    非常感谢高手指教,我会慢慢查找,多谢!

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  • 喜羊羊

    第7楼2009/07/18

    我们也遇到了这样的问题,现在正在积极排查中,等我们找出原因再告诉大家哦,初步怀疑是乙酸铵的问题

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  • sjq027

    第8楼2009/07/18

    我也遇到这个问题,可能是乙酸铵的问题,我的空白也有LZ一样的峰

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