仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】孔雀石绿回收率

液质联用(LCMS)

  • 在做孔雀石绿检测,采用GB/T19857-2005液质的方法,回收率好低,是什么原因啊?提取的过程是否要避光?直接用乙腈提取不行吗?
    +关注 私聊
  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/07/14

    如果是采用外标法,在液质上测定,隐性的回收是很低(30%左右)。
    提取的过程最好要避光。
    单独使用乙腈提取回收更低,最好还是按国标上的液相部分要加缓冲液。

0
    +关注 私聊
  • zhufangwei

    第2楼2009/07/15

    那这么低的回收率是达不到方法建立的要求的,这种情况一般要用内标吧。

    capinter 发表:如果是采用外标法,在液质上测定,隐性的回收是很低(30%左右)。
    提取的过程最好要避光。
    单独使用乙腈提取回收更低,最好还是按国标上的液相部分要加缓冲液。

1
    +关注 私聊
  • wonderful198310

    第3楼2009/07/15

    19857的液质法原本就是要求用内标法定量啊

0
    +关注 私聊
  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2009/07/15

    是的,要用内标法的。内标法一般回收可达近100%。还是建议楼主用内标吧。

    zhufangwei 发表:那这么低的回收率是达不到方法建立的要求的,这种情况一般要用内标吧。

0
    +关注 私聊
  • zhufangwei

    第5楼2009/07/15

    在这种情况下,如果使用内标,就完全对利用外标计算的回收率没有要求了是吧,但是一般还是要求能够尽量高的。

    capinter 发表:是的,要用内标法的。内标法一般回收可达近100%。还是建议楼主用内标吧。

0
    +关注 私聊
  • owenhys

    第6楼2009/07/15

    孔绿有内标,隐性孔绿没有内标。今天做了一下,孔绿除以内标后回收率有100%-140%,如果不考虑内标的话,孔绿的回收率只有10%不到。隐性孔绿回收率50%的样子。怎么孔绿和氘代孔绿的面积会少了那么多呢?国标液相的方法添加盐酸羟胺、乙酸铵等的作用是什么呢?只在乙腈中添加乙酸铵提取行不行?

    capinter 发表:是的,要用内标法的。内标法一般回收可达近100%。还是建议楼主用内标吧。

0
    +关注 私聊
  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2009/07/16

    显性内标是D5,隐性有内标的:LMG-D6。
    我是一般显性的没用标标回收可达60%左右,没有你说的那么低啊。
    “怎么孔绿和氘代孔绿的面积会少了那么多呢?”是什么意思?哪个比较大?
    显性孔绿用内标的意义并不大,因为不大可能检出,而隐性检出几率比较大,而且会有基质效应,如果没用内标会随着进样的增多而响应减小,最好得用内标使其较正回去。

    owenhys 发表:孔绿有内标,隐性孔绿没有内标。今天做了一下,孔绿除以内标后回收率有100%-140%,如果不考虑内标的话,孔绿的回收率只有10%不到。隐性孔绿回收率50%的样子。怎么孔绿和氘代孔绿的面积会少了那么多呢?国标液相的方法添加盐酸羟胺、乙酸铵等的作用是什么呢?只在乙腈中添加乙酸铵提取行不行?

1
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...