【原创】请问：螯合态的铁化验方法与常规的铁化验方法一样吗？

稀释后的浓度在你的曲线范围内应该没问题，你用不含铁的EDTA做试剂空白，或者做下加标回收。

铁好像主要受硼影响，会使信号降低。

铁对温度变化有点敏感，不注意酸空白和火焰条件调节做，用火焰容易做低掉！而你这个产品里EDTA不知道有没有很多游离残留！EDTA加入到大部分元素火焰的吸收信号会下降，而且没有明显规律，有些元素甚至原子吸收信号完全消失！！

都百分之十几，用滴定法不是很方便？？用过氧化钠在石墨坩埚碱溶，由于你这个是有EDTA 所以升温不要太猛，一开始500来度保温下，然后升温到600来度（每个马弗炉温度不一定规范标准，自己空隙拿出来看看，看看融融状态），热水提取，洗出坩埚，过滤后放冷，滤渣盐酸酸化，用200年前就经典的一塌糊涂的重铬酸钾法滴定！分析化学课本上有！可不用氯化亚锡，直接三氯化钛还原！（重铬酸钾浓度配低点，0.025/6 的重铬酸钾浓度），注意氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠空白的标定，本来铁矿可以直接酸化做，但是考虑到你这里有EDTA 而你过氧化钠碱溶掌握不好，不一定去除干净，过滤可以省去你这个方面担忧！）

如果你这个产品溶解水里没有一点残渣，你可以考虑沉淀分离，纯水溶解后补一点三氯化铝，加热溶解（这样可以彻底络合EDTA），然后趁热缓缓加入氨水到出现大量氢氧化物铁红色沉淀，煮沸取下冷却，并补加10来毫升氨水，沉淀冷却过滤分离，后面方法同前！！

仪器不是万能的！！有很多同志为了做几个高含量的锰铬铁铜锑铅锌，还要补充进去差不多的基体，对上机者的操作水平也有一定要求！！何苦如此折腾呵！而且还又做不准！经典的滴定法、沉淀法、分离掩蔽等方法不能消失！哪怕再复杂的样品，学过了分析化学，略动动脑子，就很轻易迎刃而解了！！

再说一般原子吸收 ICP 上机中等水平的人，1％的误差是常有的事情！如果样品的含量是50％，那误差不是至少有0.5％了，不是超过国家允许误差了！！

应助工程师

应该要做基体匹配的，你可以加上等量的EDTA试试

啊哈，好像没明白我的意思，
样品是螯合态铁，怎么加“等量”的呢？

是不是可以理解为,用EDTA做为这个方法的基体呢?

你的留言已经看到,不必如此客气,一时半会说不清楚,而且这里留言限定字数,我在论坛里给你回了!

如果您确定您这个EDTA鳌和铁纯度还可以,没有游离EDTA的杂质!你可以直接称0.2克样用盐酸溶解后,加热趁热加入氨水到出现大量氢氧化铁沉淀,取下来补加5~10毫升氨水,用慢速滤纸过滤,并用5%左右氨水洗涤2~3次,用温水洗涤2~3次!如果你嫌麻烦,沉淀连同滤纸,你直接丢到一个用干净烧杯中,加15毫升盐酸溶解,并用水毛鼓鼓定容到100来毫升!加10滴钨酸钠用三氯化钛还原,0.025/6 nol/L的重铬酸钾滴定到紫色!要注意二苯铵磺酸钠的指示剂空白!其他试剂怎么配,跟铁矿石标准一样,钨酸钠是用30%磷酸介质里面25%的质量分数,三氯化钛,反正10%盐酸介质里随便倒一点点市售即可!

如果您这里钨酸钠,三氯化钛都没有,只有原子吸收,那就比较麻烦些!铁如果你不注意调节火焰和燃烧器高度是很容易做低掉的!如果您确认你的EDTA铁样品纯度比较高,没有什么的游离EDTA,你倒是可以用原子吸收做,而且不用补加EDTA!直接溶解0.1克到100毫升容量瓶,介质是5%的盐酸!稀释20或者25倍左右上机!要特别注意盐酸试剂里的铁空白!样品稀释要跟空白一起稀释!这两点比较关键!火焰只要调到比中性略微燃气流量减少一点点 的那种贫燃火焰,高度也要认真调过的!一般的做铁钴镍,如果不沾污,乙炔略微贫燃一点,高度可以精细调节,比如7.1 7.2毫米之类精细调节,反正是哪个高度做出来的数字最大,哪个数字往往是最准确的!你认真调试下,如果你的原子吸收可以偏转燃烧头,你曲线配0~8个PPM 狭峰选小一点比如0.2!你偏低比较厉害,肯定是仪器没调试好!一般百分之十几的铁矿石,我用原子吸收做,大概低0.2%~0.3%左右!

谢谢！！呵呵　！！