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【求助】平行分析结果如何判定是否超差

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  • yb/t949-1979《化学分析允许差制定方法》中“在同一实验室内用同一分析方法。对同一试样独立地进行k次分析,如果k个分析值地极差不超过相应地Tk,则认为室内精密度达到要求。否则,就叫做超差。这时,其中至少有一个分析值可疑。室内允许差地使用方法同样适用于平行分析结果。”
    GB/T 1467- 1978 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》中“ 用冶金产品化学分析方法标准分析, 所报出的分析结果的极差值如不超过相应的允许差, 则认为分析结果合格, 否则就叫做超差”。
    《工厂分析化验手册》中“在平行分析二份或二份以上试样时,所得之分析数据地极差值不超过所载允许差二倍者(即正负允许差以内),均应认为有效,以求得平均值。”
    《化学实验室手册》中“例行测量中,一般一个试样做两个平行测定。如果两次实验结果之差不超过双面公差(即公差得2倍),则取平均值报告化验结果。”
    搞不清楚,平行分析的极差值是与允许差比较,还是2倍允许差比较来判定是否超差,请高手解答。
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  • liu999999

    第2楼2009/07/17

    最好根据有关标准规程的误差来判断。

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  • cih81xy

    第3楼2009/07/17

    有没有一般性规定?
    从方法标准“两个独立分析结果的差值应不大于表1所列的允许差”中,理解不是2倍允许差。
    极差值与2倍允许差比较也很有道理吧?以多次测定结果得平均值代替真实值进行计算,任一一次测量和平均值比较都小于允许差,不超差。

    liu999999 发表:最好根据有关标准规程的误差来判断。

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  • jennysing

    第5楼2009/07/21

    个人认为从理论上理解是2倍的允许差.极端的情况是一个测定值为真实值+允许差,另一个为真实值-允许差.那么其极差为2倍的允许差.
    光是考虑是否超差也是不够的,如果两个测定值同时偏大或偏小.极差是反映不出问题的.还需考查每个值跟真实值的差距是否超过允许差.

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  • jennysing

    第6楼2009/07/21

    您别失望.这几天大伙儿有点儿忙.会有人应助的.呵呵,不大理解您的"两个独立分析结果的差值应不大于表1所列的允许差".
    "以多次测定结果得平均值代替真实值进行计算,任一一次测量和平均值比较都小于允许差,不超差。"这样的判断方式是不合理的哦.多次测定的结果都用于计算允许差就已经默认纳入了.不能再次对它自己再进行判断了,这样判断没有意义.

    cih81xy 发表:

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  • cih81xy

    第7楼2009/07/22

    很多时候真实值不可能知道吧?
    "以多次测定结果得平均值代替真实值进行计算,任一一次测量和平均值比较都小于允许差,不超差。"这句话,我没说明白,是我对2倍允许差的简单理解,您上一个帖子好像说的更明白啊。
    很多标准对允许差的说明也各不相同,有实验室之间的。有两个独立分析结果的等等,感觉很乱。

    jennysing 发表:您别失望.这几天大伙儿有点儿忙.会有人应助的.呵呵,不大理解您的"两个独立分析结果的差值应不大于表1所列的允许差".
    "以多次测定结果得平均值代替真实值进行计算,任一一次测量和平均值比较都小于允许差,不超差。"这样的判断方式是不合理的哦.多次测定的结果都用于计算允许差就已经默认纳入了.不能再次对它自己再进行判断了,这样判断没有意义.

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  • jennysing

    第8楼2009/07/22

    对.真实值的确不容易知道.这种时候有几种方法来做质量控制.有采用已知浓度的标准参考物质或是你的一个稳定的样品,绘制室内的Shewhart质控图的.具体步骤以及失控的判断你可以参考这个资料.
    GB/T 4091-2001
    用极差判断比较片面.我的理解允许差并不是固定的,它可以是标准差,也可以是极差的倍数,它是由你对结果的把握程度决定的.但这个允许差肯定是在你做判断之前就确定好的,比如对某一标准品反复测量后,计算标准差,这还存在一个对离群值的判断问题.还有室间的比对,也就是实验室之间的.常用Z值法计算.
    因此,允许差不是一个固定的概念.它跟采用的质量控制方式,对结果的准确度的期望程度等都有关系.

    cih81xy 发表:很多时候真实值不可能知道吧?
    "以多次测定结果得平均值代替真实值进行计算,任一一次测量和平均值比较都小于允许差,不超差。"这句话,我没说明白,是我对2倍允许差的简单理解,您上一个帖子好像说的更明白啊。
    很多标准对允许差的说明也各不相同,有实验室之间的。有两个独立分析结果的等等,感觉很乱。

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  • calfstone

    第9楼2009/07/22

    1、首先区分下极差和两次测量结果之差,极差是一组数据最大和最小值的差,肯定是正的;两个数据之差是有正有负的。
    2、来源。同一实验室的精密度为重复性,不同实验室称再现性。重复性限的得出需要有一定统计前提,比如测量次数和总体的标准偏差,而我们看到的标准上临界极差系数f(n)是以极差R/delta为分布的95%分位数。方法验证阶段,都会考察方法的重复性,n多实验室都做,对于这n个极差做统计分析,得出极差系列的标准偏差s,然后以极差系数f(n)*S=允许差,该允许差就作为标准方法的允许差确定下来(由于重复性跟含量有关,所以允许差都是按含量水平的不同而规定的,但重要的是这个允许差是人做出来的)。日常工作中,当我们采用标准方法时,平行测定的极差必须小于允许差,且结果以平均值报告。由于极差只有正的,比较时就直接比较极差与允许差。如果你采用差值,就可能有正负,比较的时候就应该与允许差的正负比较了。
    3、你参考的文献有点老,国家标准要经常更新。建议看看:
    3.1、GB/T 6379.1-6-2004
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080101/1123296/
    3.2、http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070130/730743/

    cih81xy 发表:yb/t949-1979《化学分析允许差制定方法》中“在同一实验室内用同一分析方法。对同一试样独立地进行k次分析,如果k个分析值地极差不超过相应地Tk,则认为室内精密度达到要求。否则,就叫做超差。这时,其中至少有一个分析值可疑。室内允许差地使用方法同样适用于平行分析结果。”
    GB/T 1467- 1978 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》中“ 用冶金产品化学分析方法标准分析, 所报出的分析结果的极差值如不超过相应的允许差, 则认为分析结果合格, 否则就叫做超差”。
    《工厂分析化验手册》中“在平行分析二份或二份以上试样时,所得之分析数据地极差值不超过所载允许差二倍者(即正负允许差以内),均应认为有效,以求得平均值。”
    《化学实验室手册》中“例行测量中,一般一个试样做两个平行测定。如果两次实验结果之差不超过双面公差(即公差得2倍),则取平均值报告化验结果。”
    搞不清楚,平行分析的极差值是与允许差比较,还是2倍允许差比较来判定是否超差,请高手解答。

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  • cih81xy

    第10楼2009/07/22

    果然是高手。
    还有2点疑问。1.《工厂分析化验手册》《化学实验室手册》叙述得有误?
    2.现行的一些标准中的说明是,实验室之间分析结果的差值或是两个独立分析结果的差值不应超过允许差,对平行分析没有说明。平行分析的差值与上边两者好像不等同吧?

    calfstone 发表:1、首先区分下极差和两次测量结果之差,极差是一组数据最大和最小值的差,肯定是正的;两个数据之差是有正有负的。
    2、来源。同一实验室的精密度为重复性,不同实验室称再现性。重复性限的得出需要有一定统计前提,比如测量次数和总体的标准偏差,而我们看到的标准上临界极差系数f(n)是以极差R/delta为分布的95%分位数。方法验证阶段,都会考察方法的重复性,n多实验室都做,对于这n个极差做统计分析,得出极差系列的标准偏差s,然后以极差系数f(n)*S=允许差,该允许差就作为标准方法的允许差确定下来(由于重复性跟含量有关,所以允许差都是按含量水平的不同而规定的,但重要的是这个允许差是人做出来的)。日常工作中,当我们采用标准方法时,平行测定的极差必须小于允许差,且结果以平均值报告。由于极差只有正的,比较时就直接比较极差与允许差。如果你采用差值,就可能有正负,比较的时候就应该与允许差的正负比较了。
    3、你参考的文献有点老,国家标准要经常更新。建议看看:
    3.1、GB/T 6379.1-6-2004
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080101/1123296/
    3.2、http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070130/730743/

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