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【讨论】气相标样的计算

  • hongmei2008
    2009/07/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我的液体样品中有一个组分常温下是气体,买的标样也是气体,是1ppm,进的是1mL,但我做的样品是液体,进的是2uL,两个出峰相当,其组分的含量该如何计算?
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  • 不懂色谱

    第1楼2009/07/20

    液体样品中的气体是怎么一回事?不太理解实际怎样操作的。

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  • 皮皮鱼

    第2楼2009/07/20

    没法计算。。。。。。两次进样的体积不一样,怎么计算呢?

    想个什么办法,测定一下你样品的气化比吧。比如把你的样品主要成分都弄出来,可以粗略的估算一下。

    注意:这个气化比,不是在玻璃陈管中的气化比,是在常温常压下气化后的体积。因为你气体标样应该是常温常压下进样的。

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  • symmacros

    第3楼2009/07/20

    应助达人

    供参考(如有不妥,请版友指正):
    =样品中此组分峰面积/标样中此组分峰面积*1ppm*1ml/2μl
    =样品中此组分峰面积/标样中此组分峰面积*500ppm (当ppm的分母是体积时)

    hongmei2008 发表:我的液体样品中有一个组分常温下是气体,买的标样也是气体,是1ppm,进的是1mL,但我做的样品是液体,进的是2uL,两个出峰相当,其组分的含量该如何计算?

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  • 文明三峡

    第4楼2009/07/21

    标样中气体的质量:1mL*1ppm/22.4L/mol*气体的分子量Mg/mol=A
    液体中的浓度:A/2uL*液体的密度g/mL

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  • 文明三峡

    第5楼2009/07/21

    上面还要进行单位换算

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  • hongmei2008

    第6楼2009/07/21

    气体是溶解在液体中的,我现在要对它进行定量,望各位专家指导一下。

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  • 皮皮鱼

    第7楼2009/07/21

    检测器是对质量或浓度进行响应的。你这个是FID,也就是说,有多少质量的这个组分进入检测器,就产生多大面积的响应信号,即:峰面积=到达检测器此组分的质量。

    可是这个面积怎么和你样品中的浓度联系到一起呢?那当然就是确定进样体积。

    首先考虑气体标准样品。你进样1ml,浓度是x,经过努力计算得到这个组分的总质量(或者物质的量),并利用这个数值,标定了你的检测器响应值。

    然后是液体样品了。嗯,那么你的样品进样体积是2ul,得到了同样的峰面积,说明液体样品中也有和气体样品中同样质量(或物质的量)的该组分。然后你努力计算,得到了液体中该组分的体积浓度。

    理论上讲,这个计算过程是可靠的,能够通过的。但是由于气密注射器和液体微量注射器体积的不准确性,其实很难通过。特别你2ul的液体体积,非常难以保证就是2ul的。同时气体液体都要受到压力、温度等影响,还有注射器的泄露、针头效应大小等问题。所以这个计算结果可以说存在非常大的误差,个人认为会有10%甚至更高。

    实际上看,只有一种可能:利用一种已知某特定组分浓度的液体标准样品,和另一个已知同一组分浓度的气体样品,在同一台色谱仪上进行分析,比对两种方法进样的体积差异。然后利用此差异计算其他所有没有液体标样的组分。当然,这个方法仍然存在问题:不同组分针头效应不同。因此还有一些误差,但相对直接确认为2ul,已经非常小了。估计不会超过3%了。

    hongmei2008 发表:气体是溶解在液体中的,我现在要对它进行定量,望各位专家指导一下。

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  • hongmei2008

    第8楼2009/07/21

    关键是没有液体标样,可以向4楼那样计算吗?

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  • lushengyu

    第9楼2009/07/23

    如果标样的气体,那你的样品就不应当进液体,而是进液上气体(即顶空进样),可以考虑采用吹扫捕集等手段,不知能否讲具体一点?待测组分(气体)是什么物质?,样品(液体)又是什么?

    hongmei2008 发表:我的液体样品中有一个组分常温下是气体,买的标样也是气体,是1ppm,进的是1mL,但我做的样品是液体,进的是2uL,两个出峰相当,其组分的含量该如何计算?

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  • hongmei2008

    第10楼2009/07/24

    不能用顶空进样,该气体组分在液体中的溶解度很好,就如氯化氢溶于水一样。

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