仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】同一个样品,出峰差异很大怎么办,求救!!!

  • chenfeiqin
    2009/07/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)


  • 我用的是Clarus 600,出现的情况就好像有时样品没有进入柱子或只有少量进入,已确认柱子安装是正确的,进样针也没有问题,进样口衬管是刚换的,检查过两次应该也没有问题,采用分流进样20:1,质谱也是检查过的没有问题.到底是什么问题啊,请高手帮忙啊!拜托了!
    +关注 私聊
  • 不懂色谱

    第1楼2009/07/20

    上面那个图和下面的差别很大啊。
    上面的图背景值很高,响应也很低,所以有些峰出不来,
    而下面的图就好很多,你看看是不是离子源那里脏了或者有严重的漏气?

0
    +关注 私聊
  • 它山之石

    第2楼2009/07/20

    是不是你的进样针有问题了?有时能吸到溶液,有时吸不到溶液?

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第3楼2009/07/20

    应助达人

    请问是手动还是自动进样?进样量多少?首先要确保足够的样品进入柱子。重复进样情况仍是这样吗?可用一正常样品试试系统是否正常,有无这种情况。

0
    +关注 私聊
  • learner1999

    第4楼2009/07/21

    应助达人

    如果操作上、样品不存在问题,可能问题出在进样口处,进样量太多,分流不出去、inlet温度不高,气化不彻底,都可能是原因,另外个人感觉分流比太小了吧

0
    +关注 私聊
  • 雾非雾

    第5楼2009/07/21

    应助达人

    我们以前碰到类似的问题是进样针堵了,但没堵实,也还能吸上来些的。

    graymice 发表:是不是你的进样针有问题了?有时能吸到溶液,有时吸不到溶液?

0
    +关注 私聊
  • chenfeiqin

    第6楼2009/07/21

    谢谢回复!离子源是刚清理不久,是干净的,我想也不会漏气,真空度很正常,也很稳定.

    yupa 发表:上面那个图和下面的差别很大啊。
    上面的图背景值很高,响应也很低,所以有些峰出不来,
    而下面的图就好很多,你看看是不是离子源那里脏了或者有严重的漏气?

0
    +关注 私聊
  • chenfeiqin

    第7楼2009/07/21

    谢谢回复!一开始我也是这样怀疑的,然后就把针拆下来清洗了,后来仔细观察针吸样品的情况,发现没什么异常,每次吸的样品都是比较准确的.

    graymice 发表:是不是你的进样针有问题了?有时能吸到溶液,有时吸不到溶液?

0
    +关注 私聊
  • chenfeiqin

    第8楼2009/07/21

    谢谢回复!我的是自动进样,进样量2ul.就是同一个样品,重复进样几次,有时是正常的(如下图),有时就不正常了(如上图).我也用了不同的样品重复试了,还是有时正常,有时就不正常.

    jimzhu 发表:请问是手动还是自动进样?进样量多少?首先要确保足够的样品进入柱子。重复进样情况仍是这样吗?可用一正常样品试试系统是否正常,有无这种情况。

0
    +关注 私聊
  • chenfeiqin

    第9楼2009/07/21

    谢谢回复!这仪器我用一年了,操作是没有问题的,样品也是反复验证,就如上图,是同一个样品,只是有时正常(如下图),有是不正常(如下图).我想也是进样口有问题,但是找不出原因,衫管是刚换不久的,石英棉也是刚装的,进样口垫也是刚换的,我不知道该怎么做了!进样量是2ul,分流比是20:1,我一真都用这个,以前没有出现过这种情况,这种情况是好像是突然出现的.进样品温度250,我样品最高沸点才215左右.分流比我一直都用20:1,以前是没有问题的.

    learner1999 发表:如果操作上、样品不存在问题,可能问题出在进样口处,进样量太多,分流不出去、inlet温度不高,气化不彻底,都可能是原因,另外个人感觉分流比太小了吧

0
    +关注 私聊
  • ruan651209

    第10楼2009/07/21

    先手动进样,排除自动进样原因再说。

    自动进样器有时胶齿受损也这样。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...