toyuaa 2009/07/21
主要是预处理过程中引入的污染,主要的预处理有:a)超滤 b)溶剂萃取/去盐 c)固相萃取 d)灌注(Perfusion)净化/去盐 e)色谱分离 反相色谱分离 亲和技术分离 f)甲醇或乙腈沉淀蛋白 g)酸水解,酶解 h)衍生化
风之彩 2009/07/21
1 进样浓度不能太高,否则从进样器、管路到质谱都有可能被污染,表现为空白有感染、基线噪音高等。 2 样品要处理赶紧,如生物样品,如果处理得不干净,质谱很容易被污染,导致信号下降,有时甚至还会赌塞毛细管、锥孔、skimmer等部件。 质谱被污染后,只能清洗,管路、源区部分还好说,如果四级杆等被污染了,只能叫工程师上门了。当然有时候还得换部件。 暂时想到这些,欢迎大家补充.
tanliu 2009/07/22
[quote]原文由 [B]juju11[/B] 发表: 1 进样浓度不能太高,否则从进样器、管路到质谱都有可能被污染,表现为空白有感染、基线噪音高等。[/quote] 说到进样浓度不能太高,我倒是想请教大家了,响应值多少才合适呢?正离子扫描达到10的8次方就太高了吧。
pingpingzhu 2009/07/22
最重要的还是玻璃器皿的洁净度,其次就是加空白。
雾非雾 2009/07/22
我们是首先在前处理阶段加强净化,进样前过滤膜。在运行中和运行后加强清洗,及时做相关的维护。
dickwang2008
第4楼2009/07/22
juju讲的很好,这里补充一点,就是预处理过程中引入的污染,比如说是配置系列标准溶液的时候,高浓度的很容易将低浓度的污染,也容易将仪器污染。所以整个过程必须仔细认真,确保操作的准确性。
sunsummer
第8楼2009/07/22
质谱正是因为灵敏所以很容易污染,污染主要来自于试剂与样品进样量两方面。
1、超纯水。我们实验室用以双蒸水器制得,双蒸本身没问题,可是双蒸水制备过程中收集用的管总是含有增塑剂,使得做正离子谱时总是有增塑剂的碎片离子峰,其中一个是邻苯二甲酸丁酯,其强度总是很高。后来LC-MS用milllipore制备超纯水,仍然有杂质,没办法,质谱太灵敏了。
2、样品。避免样品浓度太高,浓度太高不仅污染质谱,而且会出现质谱峰漂移现象。Bruker micrOTOF-Q使用过程中,离子强度顶好不要超过e6单位。
3、离子源经常要清洗。
不同的实验目的不一样,对污染的可忍受程度也不一样。