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【华山论剑第四十集】如何有效的避免液质的污染?

  • dickwang2008
    2009/07/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:80积分状态:已解决
  • 众所周之,液质检测的优势在于灵敏度高,选择性好,分析速度快。灵敏度高的一个弊端就是它很容易被污染,少量的化合物都能影响检测的准确性。本期开展这个话题,主要是想让各位版友将日常实验中遇到液质污染的各种原因及解决办法拿出来大家进行一下讨论,通过讨论我们能够互相学习,共同提高。也为其他版友提供良好的经验总结

toyuaa 2009/07/21

主要是预处理过程中引入的污染,主要的预处理有:a)超滤 b)溶剂萃取/去盐 c)固相萃取 d)灌注(Perfusion)净化/去盐 e)色谱分离 反相色谱分离 亲和技术分离 f)甲醇或乙腈沉淀蛋白 g)酸水解,酶解 h)衍生化

风之彩 2009/07/21

1 进样浓度不能太高,否则从进样器、管路到质谱都有可能被污染,表现为空白有感染、基线噪音高等。 2 样品要处理赶紧,如生物样品,如果处理得不干净,质谱很容易被污染,导致信号下降,有时甚至还会赌塞毛细管、锥孔、skimmer等部件。 质谱被污染后,只能清洗,管路、源区部分还好说,如果四级杆等被污染了,只能叫工程师上门了。当然有时候还得换部件。 暂时想到这些,欢迎大家补充.

tanliu 2009/07/22

[quote]原文由 [B]juju11[/B] 发表: 1 进样浓度不能太高,否则从进样器、管路到质谱都有可能被污染,表现为空白有感染、基线噪音高等。[/quote] 说到进样浓度不能太高,我倒是想请教大家了,响应值多少才合适呢?正离子扫描达到10的8次方就太高了吧。

pingpingzhu 2009/07/22

最重要的还是玻璃器皿的洁净度,其次就是加空白。

雾非雾 2009/07/22

我们是首先在前处理阶段加强净化,进样前过滤膜。在运行中和运行后加强清洗,及时做相关的维护。

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  • toyuaa

    第1楼2009/07/21

    主要是预处理过程中引入的污染,主要的预处理有:a)超滤
    b)溶剂萃取/去盐
    c)固相萃取
    d)灌注(Perfusion)净化/去盐
    e)色谱分离
    反相色谱分离
    亲和技术分离
    f)甲醇或乙腈沉淀蛋白
    g)酸水解,酶解
    h)衍生化

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  • 风之彩

    第2楼2009/07/21

    1 进样浓度不能太高,否则从进样器、管路到质谱都有可能被污染,表现为空白有感染、基线噪音高等。
    2 样品要处理赶紧,如生物样品,如果处理得不干净,质谱很容易被污染,导致信号下降,有时甚至还会赌塞毛细管、锥孔、skimmer等部件。

    质谱被污染后,只能清洗,管路、源区部分还好说,如果四级杆等被污染了,只能叫工程师上门了。当然有时候还得换部件。

    暂时想到这些,欢迎大家补充.

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  • dickwang2008

    第3楼2009/07/22

    预处理主要是去除内源性物质干扰,这个基本引起仪器污染的可能性不是很大。LZ的意思呢?

    toyuaa 发表:主要是预处理过程中引入的污染,主要的预处理有:a)超滤
    b)溶剂萃取/去盐
    c)固相萃取
    d)灌注(Perfusion)净化/去盐
    e)色谱分离
    反相色谱分离
    亲和技术分离
    f)甲醇或乙腈沉淀蛋白
    g)酸水解,酶解
    h)衍生化

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  • dickwang2008

    第4楼2009/07/22

    juju讲的很好,这里补充一点,就是预处理过程中引入的污染,比如说是配置系列标准溶液的时候,高浓度的很容易将低浓度的污染,也容易将仪器污染。所以整个过程必须仔细认真,确保操作的准确性。

    juju11 发表:1 进样浓度不能太高,否则从进样器、管路到质谱都有可能被污染,表现为空白有感染、基线噪音高等。
    2 样品要处理赶紧,如生物样品,如果处理得不干净,质谱很容易被污染,导致信号下降,有时甚至还会赌塞毛细管、锥孔、skimmer等部件。

    质谱被污染后,只能清洗,管路、源区部分还好说,如果四级杆等被污染了,只能叫工程师上门了。当然有时候还得换部件。

    暂时想到这些,欢迎大家补充.

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  • tanliu

    第5楼2009/07/22

    说到进样浓度不能太高,我倒是想请教大家了,响应值多少才合适呢?正离子扫描达到10的8次方就太高了吧。

    juju11 发表:1 进样浓度不能太高,否则从进样器、管路到质谱都有可能被污染,表现为空白有感染、基线噪音高等。

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  • pingpingzhu

    第6楼2009/07/22

    最重要的还是玻璃器皿的洁净度,其次就是加空白。

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  • 雾非雾

    第7楼2009/07/22

    应助达人

    我们是首先在前处理阶段加强净化,进样前过滤膜。在运行中和运行后加强清洗,及时做相关的维护。

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  • sunsummer

    第8楼2009/07/22

    质谱正是因为灵敏所以很容易污染,污染主要来自于试剂与样品进样量两方面。

    1、超纯水。我们实验室用以双蒸水器制得,双蒸本身没问题,可是双蒸水制备过程中收集用的管总是含有增塑剂,使得做正离子谱时总是有增塑剂的碎片离子峰,其中一个是邻苯二甲酸丁酯,其强度总是很高。后来LC-MS用milllipore制备超纯水,仍然有杂质,没办法,质谱太灵敏了。

    2、样品。避免样品浓度太高,浓度太高不仅污染质谱,而且会出现质谱峰漂移现象。Bruker micrOTOF-Q使用过程中,离子强度顶好不要超过e6单位。

    3、离子源经常要清洗。

    不同的实验目的不一样,对污染的可忍受程度也不一样。

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  • sunsummer

    第9楼2009/07/22

    在很多时候,操作步骤越多,引入的杂质会越多!特别是制得的双蒸水,如果再次超滤,很容易就引入的杂质。

    toyuaa 发表:主要是预处理过程中引入的污染,主要的预处理有:a)超滤
    b)溶剂萃取/去盐
    c)固相萃取
    d)灌注(Perfusion)净化/去盐
    e)色谱分离
    反相色谱分离
    亲和技术分离
    f)甲醇或乙腈沉淀蛋白
    g)酸水解,酶解
    h)衍生化

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  • dickwang2008

    第13楼2009/07/23

    一般来说是很高的。但是根据不同仪器的特性,这个值也不能完全说是很高。

    tanliu 发表:说到进样浓度不能太高,我倒是想请教大家了,响应值多少才合适呢?正离子扫描达到10的8次方就太高了吧。

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