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国产原子吸收做土壤中铬

  • huaiming301
    2005/07/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法! 非专业人士;新手请不要回贴!!!
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  • 第1楼2005/07/29

    火焰法做铬要用富燃火焰,调整一下燃、助气比例和流量试试
    如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解,定容时一定要加氯化铵作增感剂。

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  • 第2楼2005/07/29

    再补充一点,消解时最好不要加高氯酸,因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸,注意控制温度,这样铬多少会有一些损失,可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂,测定火焰最好是笑气,使用空气-乙炔需要使用贫燃焰,就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的,我一般使用1.4乙炔流量,9mm高度检测。

    pony2002 发表:火焰法做铬要用富燃火焰,调整一下燃、助气比例和流量试试
    如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解,定容时一定要加氯化铵作增感剂。

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  • 第3楼2005/07/29

    用富燃焰,乙炔流量应该是2.5L/min,气压0.09Mpa-0.1Mpa,高度8mm左右.

    aoc99 发表:再补充一点,消解时最好不要加高氯酸,因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸,注意控制温度,这样铬多少会有一些损失,可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂,测定火焰最好是笑气,使用空气-乙炔需要使用贫燃焰,就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的,我一般使用1.4乙炔流量,9mm高度检测。

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  • 第4楼2005/07/30

    sosolee 发表:想讨论一下,当火焰中乙炔气体含量比较高的情况下火焰叫什么?贫燃,还是富燃。我认为是贫燃,因为在这种情况下乙炔燃烧不完全,氧气含量不够。


    用富燃焰,乙炔流量应该是2.5L/min,气压0.09Mpa-0.1Mpa,高度8mm左右.

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  • 第5楼2005/07/30

    想讨论一下,当火焰中乙炔气体含量比较高的情况下火焰叫什么?贫燃,还是富燃。我认为是贫燃,因为在这种情况下乙炔燃烧不完全,氧气含量不够。

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  • 第6楼2005/07/30

    看看英文名称就应该明白了吧
    富燃火焰 fuel-rich flame
    贫燃火焰 fuel-lean flame
    化学计量火焰 stoichiometric flame
    所谓的贫富不是指燃烧的完全与否,而是燃气的多少
    富燃顾名思义是指燃气较多比例较大的火焰。

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  • 第7楼2005/08/03

    火焰的贫富是指 乙炔的多少 是对乙炔而言的
    你说的这些我都注意了 效果不是特明显!

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  • 第8楼2005/08/04

    不同仪器条件不同,根据仪器使用说明操作。火焰性质是还原性,通带宽度为0.7nm,燃烧器高度为10mm(使空心阴极灯光班通过火焰亮蓝色部分),铬基态原子对357.9nm或359.0nm,360.5nm,425.4nm产生吸收。试试看!

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  • 第9楼2005/08/04

    火焰的氧化还原特性 火焰的氧化还原特性取决于火焰中燃气和助燃气的比例。它直接影响到被测元素化合物的分解和难解离化合物的形成,从而影响原子化效率和自由原子在火焰区中的有效寿命。按照燃气和助燃气两者的比例,可将火焰分为三类:化学计量火焰、富燃火焰、贫燃火焰。   
    ● 化学计量火焰,是指燃气和助燃气之比等于燃烧反应的化学计量关系的火焰,又称中性火焰。这类火焰燃烧完全,温度高、稳定、干扰少、背景低,适合于许多元素的测定。
    ● 富燃火焰,是指燃气和助燃气之比大于燃烧反应的化学计量关系的火焰,这类火焰燃烧不完全,有丰富的半分解产物,温度低于化学计量火焰,具有还原性质,所以也称还原火焰,适合于易形成难离解氧化物的元素的测定如Cr、Mo、W、Al、稀土等。其缺点是火焰发射和火焰吸收的背景都较强,干扰较多。
    ● 贫燃火焰,是指燃气和助燃气之比小于燃烧反应的化学计量关系的火焰,在这类火焰中,大量冷的助燃气带走了火焰中的热量,所以温度比较低,有较强的氧化性,有利于测定易解离、易电离的元素,如碱金属等。

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  • 第10楼2005/08/04

    从以下图片可以看出,测Cr的高度选择5-6mm

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