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元素最低含量与能谱面分布

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 严格地讲,样品中元素含量高的元素才适合做面分布,因为在元素含量低的成分分布图中噪音信号会混在其中造成假相,那么,样品中的元素含量要超过能谱分辨率多少,成分面分布才可信呢?
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  • 第1楼2005/07/29

    我觉得面分布,主要靠长时间收集信号才能得到比较好的效果,你说的含量问题应该就是普通能谱的含量阈值吧。具体数值要看轻元素还是重元素,一般轻元素的含量要求要大于重元素。一般来说是0.x%

    另外元素含量的分析还有相对误差,跟元素在整体中的含量有关:

    主元素(20%wt)允许的相对误差<5%。
    3%wt <含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10%。
    1%wt <含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30%。
    0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%。

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  • 第2楼2005/07/29

    非常感谢斑竹详细的,量化的指教.
    我说的含量就是普通能谱的阈值.
    以前曾听过一位老师讲,做面分布的前提是元素的相对含量要在1%以上,先入为主,我一直这样认为.今天看了斑竹详细的指点,回忆自己曾经做过的尝试:把计数率调高,把收集时间增长,对于含量低的元素面分布确实有收效.
    看斑竹列出的最后一项:0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%,想再请教,相对含量在千分之一数量级上的元素如果是均匀分布,做出的结果只能做个参照吧?

    shxie 发表:我觉得面分布,主要靠长时间收集信号才能得到比较好的效果,你说的含量问题应该就是普通能谱的含量阈值吧。具体数值要看轻元素还是重元素,一般轻元素的含量要求要大于重元素。一般来说是0.x%

    另外元素含量的分析还有相对误差,跟元素在整体中的含量有关:

    主元素(20%wt)允许的相对误差<5%。
    3%wt <含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10%。
    1%wt <含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30%。
    0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%。

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  • 第3楼2005/07/29

    嗯,个人观点:EDS面扫主要是看目标物质上是否某些元素富集,相对于背景有大的信号反差就可以,如果要说明该元素或者整个材料分布均匀,何不用XRD呢?尤其是低含量的元素,有些时候信号量不足时间又短的情况下,根本就是不可信的。我们的面扫一般都做2-3个小时,以得到最好的效果,短时间的信号量实在太差了。
    还有,据说现在面扫可以很快了,10分钟左右就搞定,那么应该是信号量也提高了不少吧?

    yiruo 发表:想再请教,相对含量在千分之一数量级上的元素如果是均匀分布,做出的结果只能做个参照吧?

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  • 第7楼2005/07/29

    请不要灌水,谢谢! 另外一贴的处理方法我已经投条给你,如果不能及时处理我来删除就扣的多了。

    smartwoods 发表:好贴顶

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  • 第8楼2005/08/17

    做面扫要考虑EDS定量的最低灵敏度检测限 (即0.X%),扫描时间要考虑图象的放大倍数,放大倍数愈高,图象随时间的漂移越厉害,做超过1小时扫描的样品,我没有经历过.现代的仪器,扫描时间一般在30分种以下,便可得到理想结果.

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  • 第9楼2005/08/18

    我们是钨灯丝的扫描,信号上不到多强,曾经试过,至少1个小时才能出来比较清晰的轮廓。至于样品漂移,一般放在1000倍,漂移应该影响不大吧。还有我们一般用来做定性的解释,所以说还好啦。

    xlbmcr 发表:做面扫要考虑EDS定量的最低灵敏度检测限 (即0.X%),扫描时间要考虑图象的放大倍数,放大倍数愈高,图象随时间的漂移越厉害,做超过1小时扫描的样品,我没有经历过.现代的仪器,扫描时间一般在30分种以下,便可得到理想结果.

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