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【讨论】液相色谱标准溶液的保存和使用

液相色谱(LC)

  • 我想请教各位大侠:

    1.大家在做液相色谱实验时标准溶液是怎么使用的?
    一次性用完呢,还是一个标准用三个月(化学试剂的标准)或更长?

    2.如果长期使用的话,你们怎么保存?
    是分成小样,还是装在试剂瓶中(我们是放在定容的容量瓶中)?

    3.在配制下个标准溶液时,有没有用上一个标准标定(6次),建立记录做为本次标准的实际含量.

    4.在外国购进的标准中,大多说明直接使用,不必干燥.如果使用一次固然没有问题,但第二次怎么办,干燥吧怕对其结果有影响,不干燥吧有怕标准吸湿或别的情况对检测结果有影响?我们只好按3项做,不知道可行吗?有没有资料支持啊?


    谢谢!!!!
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  • 柏坡

    第1楼2009/07/24

    1.标准溶液,我说说我们做药检的吧。一般都是现配现用,用过之后就倒掉了,有点浪费,但出于安全考虑只能这样了。没有做过验证考察的标准品溶液一般不留,主要是以实验室规范性和迎检需要。
    2.如果可以长期保存的标准溶液自然是低温或者阴凉保存,比如标准滴定液的保存,品种不同区别对待。
    3.是说复标吗?标准溶液的配置、保存都有严格的要求,至于LC用到的标准溶液目前还没有那么明细,大多数都是企业内控标准吧。一般自己常用到标准溶液,长时间再用一定要做到心里有数。当然要做对比。
    4.对照品的使用是个问题,在我们面对检察时专家也问过这方面的情况,中检所的对照品还好说,进口对照品就有待遇商定了。用不完,下次再用,谁也无法保障其准确性,如果对照品规格量大可以采取复标,也可以进行分装。

    期待更有建设性的意见。

    wyqql2060 发表:我想请教各位大侠:

    1.大家在做液相色谱实验时标准溶液是怎么使用的?
    一次性用完呢,还是一个标准用三个月(化学试剂的标准)或更长?

    2.如果长期使用的话,你们怎么保存?
    是分成小样,还是装在试剂瓶中(我们是放在定容的容量瓶中)?

    3.在配制下个标准溶液时,有没有用上一个标准标定(6次),建立记录做为本次标准的实际含量.

    4.在外国购进的标准中,大多说明直接使用,不必干燥.如果使用一次固然没有问题,但第二次怎么办,干燥吧怕对其结果有影响,不干燥吧有怕标准吸湿或别的情况对检测结果有影响?我们只好按3项做,不知道可行吗?有没有资料支持啊?


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  • 毛毛儿

    第2楼2009/07/24

    应助工程师

    我们的液相色谱用标准溶液,一般都是配置一次,估计能用好几个月,每天用之前拿出来放至室温,进样,用之后再放回冰箱冷藏起来,下次用再取出来,当峰面积为新配置时的正负10%偏差时,重新配置新的标准溶液!

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  • 柏坡

    第3楼2009/07/24

    正负10%不是太大了吗?这样的结果可靠吗?

    yangxy12345 发表:我们的液相色谱用标准溶液,一般都是配置一次,估计能用好几个月,每天用之前拿出来放至室温,进样,用之后再放回冰箱冷藏起来,下次用再取出来,当峰面积为新配置时的正负10%偏差时,重新配置新的标准溶液!

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  • 冷冷的冰雨

    第4楼2009/07/25

    1答,一般是配好后用一段时间,不同的对照品放置时间不一样,有一个月也有放好几个月的,一般不会超过半年
    2答,要长期使用,一般是放在冰箱,用时倒一些即可
    3答,没有
    4答,用前需要干燥,这样误差较小

    wyqql2060 发表:我想请教各位大侠:

    1.大家在做液相色谱实验时标准溶液是怎么使用的?
    一次性用完呢,还是一个标准用三个月(化学试剂的标准)或更长?

    2.如果长期使用的话,你们怎么保存?
    是分成小样,还是装在试剂瓶中(我们是放在定容的容量瓶中)?

    3.在配制下个标准溶液时,有没有用上一个标准标定(6次),建立记录做为本次标准的实际含量.

    4.在外国购进的标准中,大多说明直接使用,不必干燥.如果使用一次固然没有问题,但第二次怎么办,干燥吧怕对其结果有影响,不干燥吧有怕标准吸湿或别的情况对检测结果有影响?我们只好按3项做,不知道可行吗?有没有资料支持啊?


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  • 雾非雾

    第5楼2009/07/25

    应助达人

    1.大家在做液相色谱实验时标准溶液是怎么使用的?
    一次性用完呢,还是一个标准用三个月(化学试剂的标准)或更长?
    我们的标准液配一次用不到三个月,用完再配。

    2.如果长期使用的话,你们怎么保存?
    是分成小样,还是装在试剂瓶中(我们是放在定容的容量瓶中)?
    我们标准储备液是放在-10度冰箱里保存的,是放在专门的棕色样品瓶中的(是用容量瓶定容过的)。

    3.在配制下个标准溶液时,有没有用上一个标准标定(6次),建立记录做为本次标准的实际含量.
    我们没有这样做过,每次配新的标准液后重做新的标准曲线。

    4.在外国购进的标准中,大多说明直接使用,不必干燥.如果使用一次固然没有问题,但第二次怎么办,干燥吧怕对其结果有影响,不干燥吧有怕标准吸湿或别的情况对检测结果有影响?我们只好按3项做,不知道可行吗?有没有资料支持啊?
    我们用的外标,每次用完后都仍然按原样封好,放在冻箱里冷冻保存,没有吸湿的现象发生。

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2009/07/25

    需要注意的是,用瓶装好标准溶液之后,最好用封口膜封住,否则溶剂挥发,结果偏大。隔得时间比较长需要重新校正。

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  • 儒雅凤

    第7楼2009/07/27

    首先要区分标准品和标准溶液,标准品或叫对照品,是指高纯度的物质,一般要求纯度大于98%或更高,标准溶液是指用标准品配制成的准确浓度的溶液。这是两个不同的概念。

    1.大家在做液相色谱实验时标准溶液是怎么使用的?
    一次性用完呢,还是一个标准用三个月(化学试剂的标准)或更长?

    液相色谱实验时标准溶液,稀释液一次性使用,贮备液可以保存备用,一般不超过3个月。
    至于,化学试剂的标准溶液,按国家标准执行。

    2.如果长期使用的话,你们怎么保存?
    是分成小样,还是装在试剂瓶中(我们是放在定容的容量瓶中)?

    标准贮备液,放在棕色容量瓶中(已定容的)密封,冰箱中低温保存。

    3.在配制下个标准溶液时,有没有用上一个标准标定(6次),建立记录做为本次标准的实际含量.

    可以和上次标样比对,但测定结果,不能做为本次标准的实际含量。不科学。


    4.在外国购进的标准中,大多说明直接使用,不必干燥.如果使用一次固然没有问题,但第二次怎么办,干燥吧怕对其结果有影响,不干燥吧有怕标准吸湿或别的情况对检测结果有影响?我们只好按3项做,不知道可行吗?有没有资料支持啊?

    国外购进的标准品,一般大多数为小包装,如50毫克或更小,所以也是一次性使用。如果,包装较大,使用后尽量按原样密封后,放入棕色玻璃干燥器(干燥器中放硅胶),然后再低温保存。

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  • 青林

    第8楼2009/08/17

    学习了


    谢谢各位大侠!!!!

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