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【讨论】质量检测与质量控制

中药/天然药检测



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    你熟悉你的检测工作吗?你的工作除了按部就班你还会寻根究底吗?谈谈你熟悉的检验,说说它在质量控制中的作用




    1.酸碱滴定中常用到的指示剂有哪些,他们的作用是什么?

    2.为什么带结晶水的产品(固体)或原料,在做干燥失重时要尽量采用卡氏法测定?

    3.紫外鉴别中肩峰鉴别采用什么方法?

    4.HPLC法保留时间一致鉴别与TLC法斑点RF值一致的鉴别,为何质量标准中有时要同时拟定两项,是否“画蛇添足”?

    5.溶液澄清度与颜色的鉴别,你有什么好的办法判定产品质量?




    欢迎大家来讨论,只要是你身边的,你熟悉的,让我们共同挖掘“控制”之根本!~~
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  • 核桃

    第1楼2009/07/24

    酸碱中和和滴定指示剂的选择之一

    (1)酚酞:酸滴定碱时:颜色由红刚好褪色

    碱滴定酸时:颜色由无色到浅红色

    (2)甲基橙:酸滴定碱时:颜色由黄到橙色

    碱滴定酸时:颜色由红到橙色

    一般不选用石蕊

    酸碱中和和滴定指示剂的选择之二

    为了减小方法误差,使滴定终点和等当点重合,需要选择适当的指示剂。

    强酸与弱碱相互滴定时,应选用甲基橙。

    强碱与弱酸相互滴定时,应选用酚酞。

    强酸与强碱相互滴定时,既可选用甲基橙,也可选用酚酞作指示剂。

    注意,中和滴定不能用石蕊作指示剂。原因是石蕊的变色范围(pH5.0~8.0)太宽,到达滴定终点时颜色变化不明显,不易观察。

    酸碱中和滴定指示剂的选择之三

    常用的指示剂多是弱酸或弱碱,如石蕊;酚酞和甲基橙是比较复杂的有机酸。指示剂的分子和离子具有不同的颜色,酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡,因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面:

    (1)指示剂的变色范围越窄越好,pH稍有变化,指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽,且在等当点时颜色的变化不易观察,所以在中和滴定中不采用。

    (2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察,而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸和强碱中和时,尽管酚酞和甲基橙都可以用,但用酸滴定碱时,甲基橙加在碱里,达到等当点时,溶液颜色由黄变红,易于观察,故选择甲基橙。用碱滴定酸时,酚酞加在酸中,达到等当点时,溶液颜色由无色变为红色,易于观察,故选择酚酞

    (3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时,前者溶液显酸性,后者溶液显碱性,对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞),对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。

    (4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,温度不宜过高,强酸或强碱的浓度不宜过大。

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  • 柏坡

    第2楼2009/07/24

    核桃真及时,你一定很熟悉这方面的检测楼,谈谈你判定指示终点的窍门吧

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  • 小卢

    第3楼2009/07/25

    1.酸碱滴定中常用到的指示剂有哪些,他们的作用是什么?
    答:酚酞等;显色用,就是在滴定中溶液的ph值发生变化时使指示剂变色

    2.为什么带结晶水的产品(固体)或原料,在做干燥失重时要尽量采用卡式法测定?
    答:干燥失重测定的是分子外的水,就是加热使水分蒸发,分子内的水无法测定

    3.紫外鉴别中肩峰鉴别采用什么方法?
    答:用紫外法,扫描看最大吸收(待讨论)

    4.HPLC法保留时间一致鉴别与TLC法斑点RF值一致的鉴别,为何质量标准中有时要同时拟定两项,是否“画蛇添足”?
    答:个人认为画蛇添足(待讨论)

    5.溶液澄清度与颜色的鉴别,你有什么好的办法判定产品质量?
    答:溶液澄清度与颜色的鉴别,说明的是它的纯度或杂质的定性含量

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  • 柏坡

    第4楼2009/07/25

    5.溶液澄清度与颜色的鉴别,你有什么好的办法判定产品质量?
    答:溶液澄清度与颜色的鉴别,说明的是它的纯度或杂质的定性含量



    有什么好的办法或是对产品划分等级?

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  • 土老冒豆豆

    第5楼2009/07/25

    应助达人

    如果希望通过肉眼观察来判断产品等级,那就要先建立方法了,也就是说先用不同浓度或者说不同等级的产品,观察其颜色,建立一个标准颜色的梯度,然后以此为标尺来衡量样品了。

    hgycook 发表:5.溶液澄清度与颜色的鉴别,你有什么好的办法判定产品质量?
    答:溶液澄清度与颜色的鉴别,说明的是它的纯度或杂质的定性含量



    有什么好的办法或是对产品划分等级?

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  • 土老冒豆豆

    第6楼2009/07/25

    应助达人

    4.HPLC法保留时间一致鉴别与TLC法斑点RF值一致的鉴别,为何质量标准中有时要同时拟定两项,是否“画蛇添足”?
    回答:保留时间一致或者RF值一致,都无法肯定的下结论:鉴别出某物质。所以用两种方法,相当于用两种不同的流动相或者两种不同填料的柱子或者两种不同的展开剂鉴别某种成分,都能得到一致肯定的结论,这样的鉴别更保险点。
    我个人认为采用两种方法鉴别的:多见于中药材中某组分。因为中药比较复杂。

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  • 柏坡

    第7楼2009/07/25

    回答的很透彻啊,应该是出于这种考虑,双保险!

    土老冒豆豆 发表:4.HPLC法保留时间一致鉴别与TLC法斑点RF值一致的鉴别,为何质量标准中有时要同时拟定两项,是否“画蛇添足”?
    回答:保留时间一致或者RF值一致,都无法肯定的下结论:鉴别出某物质。所以用两种方法,相当于用两种不同的流动相或者两种不同填料的柱子或者两种不同的展开剂鉴别某种成分,都能得到一致肯定的结论,这样的鉴别更保险点。
    我个人认为采用两种方法鉴别的:多见于中药材中某组分。因为中药比较复杂。

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  • 〓猪哥哥〓

    第8楼2009/07/25

    1.酸碱滴定中常用到的指示剂有哪些,他们的作用是什么?

    常用的有酚酞,结晶紫,甲基橙,甲基红等。具体的可以查到其显色范围,不同显色范围用于指示不同的显色终点。指示终点和滴定终点可不一样哦。滴定终点是算出来的,指示终点是和指示剂有关的。往往不能重合一点。

    2.为什么带结晶水的产品(固体)或原料,在做干燥失重时要尽量采用卡式法测定?

    卡式法?可以具体讲讲吗?药典有吗?没用过啊!

    3.紫外鉴别中肩峰鉴别采用什么方法?


    4.HPLC法保留时间一致鉴别与TLC法斑点RF值一致的鉴别,为何质量标准中有时要同时拟定两项,是否“画蛇添足”?

    薄层鉴别就是用在中药领域,通过对照品或对照药材进行鉴别,当然还有显微鉴别。HPLC法主要用于定量。用于定性也是可以的,但是中药成分复杂,如果要分开多成分,在一个条件还比较困难,所以用液相鉴别方法不如薄层来的方便,关键是薄层成本低,效果还不错。

    5.溶液澄清度与颜色的鉴别,你有什么好的办法判定产品质量?

    通过单纯的澄清度和颜色只能从感官上粗略判断。如注射剂的稳定性考察,澄清度的鉴别列为其中一项。
    澄清度和颜色控制可以参考药典,关键是要购买并配置标准比色溶液,通过比对来判断。

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  • 柏坡

    第9楼2009/07/25

    “2.为什么带结晶水的产品(固体)或原料,在做干燥失重时要尽量采用卡式法测定?

    卡式法?可以具体讲讲吗?药典有吗?没用过啊!”


    抱歉写错了一个字,是卡氏法测水分。


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  • 老多_小多

    第10楼2009/07/26

    4.HPLC法保留时间一致鉴别与TLC法斑点RF值一致的鉴别,为何质量标准中有时要同时拟定两项,是否“画蛇添足”?

    这个应该是考虑方法的推广

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