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【求助】石墨炉测茶叶中的Pb,背景高,空白值也高

  • 无限风光
    2009/07/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 湿法消解,用石墨炉测茶叶中的Pb
    仪器:热电M6
    所用试剂均为优级纯
    1.称0.5g样,加10mL混酸(4HNO3,1HClO4),浸泡过液.
    电热板加热至澄清,继续加热赶酸,至剩1mL左右(此时仍在冒白烟)
    加水10mL左右,继续加热至水份1mL左右,取下冷却(仍有白烟,怕蒸干做成损失),冷却后液体几乎干了(此时发现有白色固体存在,以为是盐分,但稀释后仍存在,是什么东西呢??).加水转移定容至50mL比色管.

    2.基改剂:0.4%磷酸二氢铵,0.2%硝酸镁
    进样:15uL样,5uL基改剂
    灰化:900,20S;原子化2100,3S

    3.结果:
    (1)做了三个空白,三个空白的值都很高,分别为4.845,5.231,4,645ppb
    这是什么原因造成的呢?是高氯酸赶不尽??
    后来又做了一个试验,加两次水赶酸(还是没有赶尽白烟),吸光值稍有下降,测得浓度3~4ppb.
    (2)样品所做的三个样的平行性挺好的,测得浓度15.421,15.504,15.214ppb
    但样品背景很高,背景有0.11A左右,扣背景后样品的吸光值只有0.1A左右,比背景的要低.空白的背景是0.02A左右
    请问这是什么原因造成的呢?背景太高,对测定有多大影响?有什么方法消除背景?

    谢谢 !!!
  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分,加2经验;加分理由:发帖格式规范,问题罗列清晰
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  • hiei

    第1楼2009/07/25

    应助达人

    应该是试剂的本底或器皿污染引起的。

    doer3138 发表:3.结果:
    (1)做了三个空白,三个空白的值都很高,分别为4.845,5.231,4,645ppb
    这是什么原因造成的呢?是高氯酸赶不尽??

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  • chemistryren

    第2楼2009/07/25

    赶酸时蒸到剩1毫升似乎太多,那时高氯酸还没有赶尽.这样对石墨炉测定有影响.背景高也许与此有关,样品与空白的背景不同也许是因为空白中的高氯酸不参与反应,而样品参与了反应,剩下的高氯酸比空白少,所以背景也相对比空白低.
    对于原子化温度,2100似乎太高,一般1800足够了.

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  • hsx5108

    第3楼2009/07/26

    楼主的好像是样品背景比空白背景高。

    chemistryren 发表:赶酸时蒸到剩1毫升似乎太多,那时高氯酸还没有赶尽.这样对石墨炉测定有影响.背景高也许与此有关,样品与空白的背景不同也许是因为空白中的高氯酸不参与反应,而样品参与了反应,剩下的高氯酸比空白少,所以背景也相对比空白低.
    对于原子化温度,2100似乎太高,一般1800足够了.

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  • ldgfive

    第4楼2009/07/26

    应助工程师

    你的样品可以改用微波消解,这样可以最大程度的避免污染,消解样品也比较完全。

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  • w117lp

    第5楼2009/07/30

    这位仁兄,你的酸是不是留得太多了,一般酸度在1%是比较理想的, 我做茶叶用的是法消解,酸度1%,0.25%的磷酸二氢铵,灰化温度600,原子化温度2000,问题是我做的全是负的吸光值,我现在也没弄清是怎么回事,问厂家,厂家说是样品里没有铅,我也郁闷呀!

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  • angelfeet

    第6楼2009/08/05

    但样品背景很高,背景有0.11A左右,扣背景后样品的吸光值只有0.1A左右,比背景的要低.空白的背景是0.02A左右
    请问这是什么原因造成的呢?背景太高,对测定有多大影响?有什么方法消除背景?

    我认为样品背景在0.11左右很正常啊,空白比样品的背景低也正常啊

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  • sjzlzc000

    第7楼2012/06/20

    我觉得是你的样品本身各种元素太多,还有其他的物质对吸收度都有影响,所以造成的背景太高,引起的负吸光值吧。

    w117lp(w117lp) 发表:这位仁兄,你的酸是不是留得太多了,一般酸度在1%是比较理想的, 我做茶叶用的是法消解,酸度1%,0.25%的磷酸二氢铵,灰化温度600,原子化温度2000,问题是我做的全是负的吸光值,我现在也没弄清是怎么回事,问厂家,厂家说是样品里没有铅,我也郁闷呀!

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  • wnnzl

    第8楼2012/06/20

    应助达人

    其他线不说,器皿污染问题先解决

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