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【求助】固相微萃取做农药重复性很差

气相色谱(GC)

  • 在做8种农药的SPME/GC-FPD方法,重复性大多高达20%多(直接进农药混标也是这样的重复性),只有少量几次中几个农药可以做到5%以下的,实验被近停住了,很郁闷。
    试了老化柱子、换进样垫、调整针插入长度、控制萃取温度波动、校准天平和移液枪等,虽然发现了一些问题,不过改了后重复性还是一样的差,求问达人们有没有什么建议?
    GC条件:GC-14B HP-5 30m*0.25mm*0.25um柱,新买的还
    FPD检测器 进样口和检测器都是250度
    空气:氢气=130:110
    升温程序50度保留4min,30度/min升到200度,2度/min升到220度保留2min
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  • 第1楼2009/07/30

    固相微萃取重复性差,大都是因为萃取过程的重复性不好,萃取过程的条件要尽量一致。

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  • richies

    第2楼2009/07/30

    SPME做定量是很难的,环境因素影响太多

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  • am1087

    第3楼2009/07/30

    我每次做也是重复性很差,郁闷.

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  • vbnmcxz

    第4楼2009/07/30

    刚开始考虑是这个问题,然后量的东西都校准了,NaCl量、水体积、时间和插入深度都已尽量一致,温度也通过一些手段保证上下不超过1度,SPME本身的萃取误差会有多少不知道,其它环境及加样的误差算过不超过4.46%

    watericecat 发表:固相微萃取重复性差,大都是因为萃取过程的重复性不好,萃取过程的条件要尽量一致。

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  • vbnmcxz

    第5楼2009/07/30

    文献〈固相微萃取-气相色谱(SPME-GC/MS)联用分析海水中痕量有机磷农药>中各农药重复性基本都在5%以下,不知道怎么做到的?

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  • vbnmcxz

    第6楼2009/08/02

    看到外文SPME做农药的重复性一般有10几%,有的达到>20%,而国内有竟然基本<5%,难道国内这方面水平已经超过国外了

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  • lling1102

    第7楼2009/08/02

    固相微萃取本来重复性就很差么

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  • 娃娃花

    第8楼2009/08/04

    农药的种类不一样结果也会有差异,有的就相对稳定一点,有的就相对差一点,比如甲胺磷。

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  • cathy321

    第9楼2010/07/14

    有谁能帮我一下,我的萃取头感觉比原来细了,而且颜色也变白了,是什么原因呢?是正常现象吗?

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  • symmacros

    第10楼2010/07/14

    应助达人

    请问用什么固定相的萃取头?是顶空提取还是插入提取?萃取头用的次数过多,颜色会改变的。关键是还能不能有好的提取效果。

    cathy321(cathy321) 发表:有谁能帮我一下,我的萃取头感觉比原来细了,而且颜色也变白了,是什么原因呢?是正常现象吗?

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