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【讨论】测试氯是别人的一半

离子色谱(IC)

  • 最近我做一个卤素测试测氯的单,我测试出来是1000多点,但是别人几家实验室测试的结果都是差不多是我的2倍。不知道为什么?我用的氧瓶燃烧法。我与我们分公司对比的结果差不多,为什么跟别人就差这么多,好晕啊!现在我考虑就是三个原因,第一标准物质有问题,第二前处理的问题,第三就是仪器的问题!可是为什么分公司的数据又差不多,好像就都排除了几种可能性,难道还有什么其他有可能吗?请各位大侠一起来讨论一下!
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  • Ω 离子分析

    第1楼2009/07/31

    做个加标看看就知道前处理的问题了。

    仪器的问题可以通过做水相的标样来判断。

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  • yfytap

    第2楼2009/07/31

    看看检测样品是不是一样的?

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  • Randy

    第3楼2009/07/31

    是同一个样品,今天测过,又测到2千多了,我晕了,搞不懂为什么了!

    yfytap 发表:看看检测样品是不是一样的?

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  • huolieniao

    第4楼2009/07/31

    燃烧不完全?????

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  • ldt197036

    第5楼2009/07/31

    是不是色谱柱分离效果不好了,氯峰与亚硝酸根没有分开?我们也是用氧弹做前处理的。以前有一个红胶样,我们实验室做1090PPM,同一个样品,送给一个第三方机构测,结果为1111PPM,而SGS做711PPM。后来检查了一下,发现做样时氯峰与亚硝酸根没有分开,现在更换了分离柱,效果不错,做ROHS标准680,回收率为109%。

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  • ldt197036

    第6楼2009/07/31

    建议用ROHS标样680做一下回收率

    bank7233 发表:最近我做一个卤素测试测氯的单,我测试出来是1000多点,但是别人几家实验室测试的结果都是差不多是我的2倍。不知道为什么?我用的氧瓶燃烧法。我与我们分公司对比的结果差不多,为什么跟别人就差这么多,好晕啊!现在我考虑就是三个原因,第一标准物质有问题,第二前处理的问题,第三就是仪器的问题!可是为什么分公司的数据又差不多,好像就都排除了几种可能性,难道还有什么其他有可能吗?请各位大侠一起来讨论一下!

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  • ncqjw

    第7楼2009/07/31

    你可能要在氧氮燃烧上找问题!看看淋洗液是否吸收完全了!

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  • xw005

    第8楼2009/07/31

    我觉得这个问题,你想的已经很多了。1、验证一下仪器的稳定性,如果重现性,线形没问题分离度也不错,那就可以证明仪器没有问题。2、标准品、水、和容器的问题,这个比对相对的麻烦,但是也可以验证出来。3、处理方法的问题,这个还是要靠回收率来验证,如果回收率作的很好那么处理方法也没有问题。如果在这种前提下出来的数据,我觉得你应该相信你自己的数据,有时候我也会遇到同样的问题,有时两套数据是无法进行对比的。

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  • xw005

    第9楼2009/07/31

    氧弹燃烧的取样量,其实也是一个重要的指标,另外吸收模式也会影响到吸收是否完全。如果氧弹也要考虑引入的污染,和取样的均匀性。

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  • Randy

    第10楼2009/07/31

    我们是用氧瓶做的,不过峰型确实不是很好,分离的不是很好。不过这样也不至于说只有一半吧,是吧!

    ldt197036 发表:是不是色谱柱分离效果不好了,氯峰与亚硝酸根没有分开?我们也是用氧弹做前处理的。以前有一个红胶样,我们实验室做1090PPM,同一个样品,送给一个第三方机构测,结果为1111PPM,而SGS做711PPM。后来检查了一下,发现做样时氯峰与亚硝酸根没有分开,现在更换了分离柱,效果不错,做ROHS标准680,回收率为109%。

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