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【求助】关于原子荧光测汞的一个问题

  • bluewing365
    2009/08/04
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?请教各位用过原子荧光的大大们,谢谢
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  • hiei

    第1楼2009/08/04

    应助达人

    如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。

    bluewing365 发表:今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?请教各位用过原子荧光的大大们,谢谢

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  • chemistryren

    第2楼2009/08/04

    说明样品浓度很低,或者空白被污染。

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  • jiangq0615

    第3楼2009/08/05

    赞同以上各位。此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。

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  • bluewing365

    第4楼2009/08/05

    所用的都是专用的吸管,另外因为是人手操作,这个在加的过程中应该是不可能完全一样的,但是加的量应该基本一致,而且样品和空白加酸都是一样的,先加了优级纯的浓硫酸2ml之后加10ml的优级纯的浓盐酸,这个过程是不是有什么不对,请斧正。另外要是样品比空白高,那是不是和那个清洗玻璃仪器有关系呀?不知道各位是怎么清洗法的,先说说我的,大家讨论一下。清洗方法如下:①做完实验后,马上用超纯水冲洗玻璃仪器3次以上,因为我用的是容量瓶(100ml)来做的,然后用超纯水充满容量瓶和试管(塑料的),放置过夜。有同事建议用洗衣粉泡洗后再用超纯水冲洗。②把泡过液后的容量和试管中的超纯水倒掉后,用5%的高锰酸钾灌装满容量瓶和试管静止过夜。③取出用高锰酸钾浸泡过的玻璃仪器用纯水冲一次,然后用配好的10%的盐酸羟铵少量洗涤,除掉二氧化锰,之后再用超纯水冲洗三遍。④冲洗好的玻璃仪器用重铬酸钾溶液冲满,泡过夜。然后在做试验之前取出倒掉(重铬酸钾可多次回收使用),用超纯水冲洗三遍以上才进行实验操作。
    个人感觉这样子冲洗比较麻烦,而且耗的时间比较长,所以不知道各位还有更好的方法没?请不吝赐教。另外附上其它的清洗方法,本人还没用过,正在试验中,如果有达人用过了,也请告知一二,谢谢

    转载别人的清洗方法

    jiangq0615 发表:赞同以上各位。此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。

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  • auguest973

    第5楼2009/08/05

    院子荧光
    貌似看过

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  • liu999999

    第7楼2009/08/06

    建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了

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  • ruhai

    第8楼2009/08/09

    建议采用美国环保局标准,没有这么复杂!

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  • liqiang85211

    第9楼2009/08/14

    说明样品浓度很低,或者空白被污染。

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  • shmilyzzl

    第10楼2009/08/15

    1。建议将所有管路和原子化器泡酸,汞的吸附问题
    2。建议样品控制酸度

    bluewing365 发表:今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?请教各位用过原子荧光的大大们,谢谢

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  • 阳光海岸

    第11楼2009/08/18

    你的洗涤过程太复杂。做完自来水冲洗样品管,就用铬酸洗液洗涤就可以了,纯水洗涤干净,可以不酸泡,检测时溴酸钾溴化钾在酸性条件下,加重铬酸钾保护,效果非常满意。
    几年前我也是酸泡,现在发觉没有必要,不过要注意空气污染问题。

    bluewing365 发表:今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?请教各位用过原子荧光的大大们,谢谢

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