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【求助】顺-4-甲基戊烯-2与2,3二甲基丁烯-1分离条件

气相色谱(GC)

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  • 如图所示,想要把顺-4-甲基戊烯-2与2,3二甲基丁烯-1完全分离开,现在的初始温度降到15度了,流速是0.5,用安捷伦的7890A做得,柱子是SE-30,请问如何让这两种物质分的更好呢?

皮皮鱼 2009/08/08

这个样品用DB-1的毛细管柱子已经是最好的了,但仍然分不开。 通常的办法是不加氢分析一次,然后加氢分析一次,用加氢后两个烷烃的面积减掉原来没有加氢的时候两个烷烃的面积,得到两个烯烃的面积。其他组分在分析不加的那次已经得到了。 这个如果没猜错的话,应该是己烯-1纯度分析内容。确实是难点,这两个异构体确实性质太接近了。

henry1208 2009/08/08

我觉得可以用进口的50m长的se30柱子试一下,现就你说的这个条件光靠改变仪器参数是不太容易分开的。你说呢,李工?

阿宝 2009/08/05

[quote]原文由 [B]1005ling[/B] 发表: 上传图片! [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_631772_1621482_3.jpg[/img] 传图![/quote] 分的太差了,在现有柱子上分开的可能性很小了,建议楼主换个柱子试试!优化温度程序对分离度的作用太有限了!

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  • 1005ling

    第1楼2009/08/05

    上传图片!

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  • sumzhou

    第2楼2009/08/05

    换根柱子,让你的主峰在后面,挨着的在前面。
    我有DB-1、DB-5、DB-17、DB-35、DB-624、DB-1701、DB-1301、DB-WAX、
    DB-FFAP、....要不我给你试,不过要花钱,呵呵。查查资料吧。

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  • 阿宝

    第3楼2009/08/05

    分的太差了,在现有柱子上分开的可能性很小了,建议楼主换个柱子试试!优化温度程序对分离度的作用太有限了!

    1005ling 发表:上传图片!

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/08/06

    本来就分不开。这两个东西是己烯-1中的两个最难分开的异构体吧。一般都是加氢之后才能分开呢,就是在进样口做一个小的氢化装置。不过分开这个有什么好处呢?不太明白。所以一般就直接算总面积了事了。

    1005ling 发表:如图所示,想要把顺-4-甲基戊烯-2与2,3二甲基丁烯-1完全分离开,现在的初始温度降到15度了,流速是0.5,用安捷伦的7890A做得,柱子是SE-30,请问如何让这两种物质分的更好呢?

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  • 1005ling

    第5楼2009/08/07

    氢化装置的具体作用是怎样的呢?我的样品里还有其它的物质,要是加氢了,也会反应了吧?

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  • isee

    第6楼2009/08/07

    你用得是填充柱吗?改用毛细柱看一下,实在不行,就得换柱子了.对了,进样量多大?分流比多大?

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  • 皮皮鱼

    第7楼2009/08/08

    这个样品用DB-1的毛细管柱子已经是最好的了,但仍然分不开。
    通常的办法是不加氢分析一次,然后加氢分析一次,用加氢后两个烷烃的面积减掉原来没有加氢的时候两个烷烃的面积,得到两个烯烃的面积。其他组分在分析不加的那次已经得到了。
    这个如果没猜错的话,应该是己烯-1纯度分析内容。确实是难点,这两个异构体确实性质太接近了。

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  • henry1208

    第8楼2009/08/08

    我觉得可以用进口的50m长的se30柱子试一下,现就你说的这个条件光靠改变仪器参数是不太容易分开的。你说呢,李工?

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  • 1005ling

    第9楼2009/08/11

    谢谢F工的意见,O(∩_∩)O~

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  • 1005ling

    第10楼2009/08/11

    我用的是毛细管柱子。分流比55:1,进样量0.2微升。

    isee 发表:你用得是填充柱吗?改用毛细柱看一下,实在不行,就得换柱子了.对了,进样量多大?分流比多大?

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