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【求助】急求!GC-MS运行农药混标,在10-15min中基线从1000的坐标值升到6000左右,为什么啊

  • 宁静致远
    2009/08/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 刚开始用GC-MS测定农残,选用的选择离子模式。在10-15min中基线从1000的坐标值升到6000左右(在上升过程中伴随着许多小峰,也有标准物质峰),随后又慢慢降下来,前几天做不会这样的,我用前几天配的混标来验证,基线就不会漂。溶剂我已经验证了无杂质,难不成是移液枪头不干净(师妹洗的,她说那些移液枪头只用来移过氢氧化钠)。我觉得好奇怪啊,即便有杂质,我选用的选择离子监测,也应该不会有这么多小杂质峰,更不应该基线漂的那么厉害啊!
    我想了许久许久都没有想出个所以然来,恳请高手给我指点迷津。万分感谢!!!
    附上正常的图谱:

    异常的图谱:
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  • 阿宝

    第1楼2009/08/05

    1.可以的话,请楼主上传个图谱看看;
    2.楼主用的什么柱子?是MS柱子不?老化一下柱子看有没有改善,是不是柱子改老化了?

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  • 第2楼2009/08/06

    基线是不是垂直上去又垂直下来?上去跟下来的时间段是不是sim的一个分组?如果是的话,那就是做sim所特有的现象。

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  • liqingshan7373

    第3楼2009/08/06

    也许是上一次实验残留比较严重

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  • 宁静致远

    第4楼2009/08/06

    0.01ppm 混标图
    用的是DB-35MS柱,我感觉柱子应该没有问题吧,因为我同时把上次配的同等浓度运行了一下,基线就不漂啊

    0.01ppm 混标图

    lpr20 发表:1.可以的话,请楼主上传个图谱看看;
    2.楼主用的什么柱子?是MS柱子不?老化一下柱子看有没有改善,是不是柱子改老化了?

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  • 宁静致远

    第5楼2009/08/06

    基线不是垂直上去又垂直下来的,而是一直慢慢往上的。用以前配的溶液来测定就满足你说的情况。

    watericecat 发表:基线是不是垂直上去又垂直下来?上去跟下来的时间段是不是sim的一个分组?如果是的话,那就是做sim所特有的现象。

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  • 宁静致远

    第6楼2009/08/06

    也不是我在测定标样之前,走了正己烷溶剂,确保了柱子中不残留杂质

    liqingshan7373 发表:也许是上一次实验残留比较严重

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  • 第7楼2009/08/06

    如果同时做以前的标准品一切正常的话,那就是你新配标准品的问题了,看看是不是溶剂用错了???

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  • 宁静致远

    第8楼2009/08/06

    溶剂确定没有错,我都用这个溶剂单独去走了,没有问题的。

    watericecat 发表:如果同时做以前的标准品一切正常的话,那就是你新配标准品的问题了,看看是不是溶剂用错了???

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  • ydjinghong

    第9楼2009/08/10

    在这个位置,你设置的温度有什么剧烈变化吗?

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  • 宁静致远

    第10楼2009/08/10

    最新更新:
    现在重新配过标准,又好了。分析出现异常的原因很可能就是移液枪头或是容量瓶有杂质。但是到今,我都没有想通。有杂质会有这么大的影响,那到时做到样品分析那不是很吓人啊!

    mxj19860107 发表:刚开始用GC-MS测定农残,选用的选择离子模式。在10-15min中基线从1000的坐标值升到6000左右(在上升过程中伴随着许多小峰,也有标准物质峰),随后又慢慢降下来,前几天做不会这样的,我用前几天配的混标来验证,基线就不会漂。溶剂我已经验证了无杂质,难不成是移液枪头不干净(师妹洗的,她说那些移液枪头只用来移过氢氧化钠)。我觉得好奇怪啊,即便有杂质,我选用的选择离子监测,也应该不会有这么多小杂质峰,更不应该基线漂的那么厉害啊!
    我想了许久许久都没有想出个所以然来,恳请高手给我指点迷津。万分感谢!!!
    附上正常的图谱:

    异常的图谱:

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