【讨论】电子衍射确定晶格常数时的细节问题

就是拍摄条件最好在标准物镜电流下吧。

如果要比较准确的确定晶格参数，XRD比ED更有优势。当然，同步辐射XRD比普通XRD更有优势。

那么，现在有XSTEM，是不是更准确？

这样说吧，如果拿标准Si粉(比如 SRM640, a = 5.4307 Ǻ，at R.T.)，我们使用以下几种技术定量来比较标准差(standard error，σ)：

1)SR_XRD (比如 100 MeV, 波长0.0001Ǻ)，σ原则上可以非常小，但实际标准样品本身的a值误差约在0.001Ǻ，所以practically，σ~0.001Ǻ；

2)Cu-alpha_XRD (8 keV, 波长1.54 Ǻ),波长相对较长，但利用宽角度细扫(2θ：1~100deg, 0.005 step, 2万个数据点)，充分利用多个衍射峰信息，使用全谱拟合，practically, σ~0.01Ǻ 的精度；

3)电镜--哪怕是你提到的xstem？--多晶衍射环(300 keV, 波长约0.02Ǻ)，波长相对Cu-a较小，但是衍射角很小，在当前现有技术下，在0.01~ 1deg之间我们能探测的最多点数是很受限制的，况且多数时候靠人眼去分辨，加上相机长度、标尺的误差，我没有见过通过电镜衍射得到σ小于0.1Ǻ的标定。如果你见过，还望指教我，给我一个文献，呵呵，谢谢

电子衍射精确的测定晶格常数，一般不用选区衍射，而是利用CBED中的HOLZ line来测定。这时电子的加速电压要事先校正。

有没有讨论精度方面具体的研究数据？请指教。

我在前面用选取衍射是因为有同样的标准可以参考。
如果不用选取衍射，那么测量的值就是小范围内的晶体，能作为标准吗？如果没有标准参照，CBED得到的点阵常数精密性如何判断本身就是个问题。
Anyway,目前晶体结构信息库中的点阵常数标准并不是来自于TEM，这个很说明问题吧，哈哈

利用CBED 中的HOLZ line，晶格参数的测定精度可以达到0.0001nm.

这些基于TEM的方法本身就是研究微区域内如strain造成的晶格参数的改变，这也正是TEM的优点，一般不会有人用electron diffraction去标定标准的晶体样品。

呵呵，你说的有道理，局部相对精度在特定环境下有优势，不过局部相对变化测量很难作为标准，就是说不同人、设备间的数值难精确比较。
总结我们的讨论，我做了幅图，你觉得这可作为我们的共识吗？