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【第二届网络原创大赛作品】原子吸收光谱的期间核查方法（重新写的）

名字长了容易引起注意

2009/08/11

原子吸收光谱（AAS）

关于期间核查，经历过实验室认可和实验室资质认定评审的朋友应该都不陌生，这个是被写进程序文件和质量手册的，关于期间核查，它主要讲仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。核查的方法有使用稳定性较好的核查器件（如：法码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数的、稳定性差的、使用频率高的、使用环境恶劣的仪器设备），制定计划，实施核查，记录核查结果。
天平有标准砝码，分光光度计有镨铷滤光片，流量有皂膜流量计等等，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的办法是用标准物质盲样进行测定。但是按照测试步骤来的话应该分为静态指标和实验结果，静态指标就是测波长准确度，分辨率，还有稳定性。波长准确度是用汞灯，分辨率是用锰灯，稳定性是用铜灯。

版权所有，盗用必究

实验一：
1. 核查仪器及条件
1.1 TAS-990单光束原子吸收分光光度计
1.2 汞（Hg）灯、锰（Mn）灯、铜（Cu）灯
2. 静态指标
2.1波长指示误差
2.1.1开机预热半小时以上，选取光谱带宽为0.2nm，对Hg三条谱线253.7nm,546.1nm,871.6nm进行寻峰，实验结果如表一所示。

表一
实验结果如表一所示，符合GB/T 15337-94 《原子吸收光谱分析法通则》，波长示值和波长标准值之差，它应不大于±0.5nm的要求
2.1.2开机预热半小时以上，选取光谱带宽为0.2nm，对Cu324.7nm进行单向三次寻峰。测定结果如表二所示

表二

经计算得出 i 为324.86，与标准值324.7之差为0.16nm，符合GB/T 15337-94 《原子吸收光谱分析法通则》的不大于±0.5nm的要求
2.2波长重复性
波长重复性是三次测量的最大值和最小值之差，由表二实验结果得0.1nm，符合GB/T 15337-94 《原子吸收光谱分析法通则》的不大于0.3nm的要求。
2.3仪器分辨率
开机预热半小时以上，选取光谱带宽为0.2nm，灯电流为2mA，在279.5nm处寻峰，从寻峰的谱图中应该能够观察到279.5nm和279.8nm以及280.1nm三个波峰，并且279.5nm和279.8nm之间的波谷能量应该小于40%。

2.3基线稳定性
开机预热半小时以上，选取光谱带宽为0.2nm，灯电流为3mA，在324.7nm处寻峰，待仪器稳定后，进入样品测试状态。设置观察范围±0.006Abs，设定信号时间为1800s，吸光度变化曲线显示在屏幕上，其最大与最小值之差为基线稳定性，观察在屏幕显示的信号时间1800s内变化曲线是否超出观察范围。

实验二：
3.核查仪器及条件
3.1 TAS-990单光束原子吸收分光光度计
3.2铜（Cu）灯
3.3标准系列0.25mg/L，0.5 mg/L，1.0 mg/L，1.25 mg/L，1.5 mg/L，0.2%硝酸作为空白溶液
3.4空压机和99.98%乙炔气
4. 特征浓度
开机预热半小时以上，对铜进行标准系列测量，得出标准曲线如图一。

对0.5mg/L铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定，得出结果如表三

表三

因为铜市非常稳定的元素，所以一般质检所都是用铜来检测仪器的稳定性。如果铜元素测量稳定了，那么仪器性能就比较稳定。
三、使用铅元素做一个标准曲线，然后再将标点代回标准曲线测量，结果误差不超过10%。详细的就直接见图吧

从结果可以看出，结果误差都不超过10%，所以可以说明仪器的测量误差在范围内，原子吸收分光光度计期间核查通过。

在结尾我再插一句话，如果您觉得对您有用的话麻烦点击左边的支持或者感谢哈，因为我上篇文章回复点击的人都很多，而且说看了以后有用的人也很多，但是很遗憾只有2个人感谢，非常郁闷

版权所有，盗用必究

精
该帖子已被管理者-chemistryren设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望

相关话题

titi

第1楼2009/08/11

建议楼主能够从核查的主要内容、方法、标准、图、到结论能够更为详细的讲述一下~~我是原吸的门外汉，希望能够通过楼主的讲述将原子吸收光谱的期间核查方法有个清晰的学习啊

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名字长了容易引起注意

第2楼2009/08/11

应助达人

我实在是没有可说的了，我觉得期间核查就那么几步，无非是要体现仪器的准确性而已
carollee 发表:建议楼主能够从核查的主要内容、方法、标准、图、到结论能够更为详细的讲述一下~~我是原吸的门外汉，希望能够通过楼主的讲述将原子吸收光谱的期间核查方法有个清晰的学习啊

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chemistryren

第3楼2009/08/11

楼主对原子吸收的期间核查中的一些基本知识及核查方法作了精简的阐述。值得原子吸收操作者借鉴。不过要是能再总结些心得体会就更加完美了。

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〓疯子哥〓

第4楼2009/08/11

写写其中的感受和心得,这些都是大家急需的

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名字长了容易引起注意

第5楼2009/08/11

应助达人

这么需要我的心得？那我想象回头再补充一下
madprodigy 发表:写写其中的感受和心得,这些都是大家急需的

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〓疯子哥〓

第6楼2009/08/11

恩,期待你早日更新,早日分享
gzlk650 发表:这么需要我的心得？那我想象回头再补充一下

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qpzsu

第7楼2009/08/12

谢谢楼主了,呵呵,很有用,也很详细,不过解释下为何波长差不超过0.25,标准点带回校正曲线后差值不超过10%，就更完美了

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名字长了容易引起注意

第8楼2009/08/12

应助达人

额。。。。。
这个是在学习中得来的，应该是属于硬性的规定的吧？

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sharkwein

第9楼2009/08/12

核查的指标有不同的要求，比较全面的是参考检定规定中建议的指标

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夕阳

第10楼2009/08/12

应助达人

该核查方法是楼主自己创建的吗？

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