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【求助】高手帮忙分析分析色谱图呀！！！

yuegy

2009/08/11

液相色谱（LC）

我最近正在运用反相法测氟苯尼考（FF）和氟苯尼考胺（FFA）的含量。我的色谱条件如下：

流动相：磷酸二氢钠溶液（含NaH2PO4*2H2O 0.01mol/l, SDS 0.001mol/l，三乙胺 0.10%）：乙腈=75：25，ph值调至3.5。

温度：30 流速：0.6ml/min。

样品：标准品（含5ug/ml的氟苯尼考和氟苯尼考胺溶液）、空白样品。【注：标准品是用定容溶液溶解，而不是流动相或双蒸水】
定溶溶液配制：0.01mol/l的磷酸氢二钠溶液，用磷酸调ph至2.8，经抽虑后与乙腈混合（比例为3：2）。

检测时发现的问题（如图可以看出）：
（1）空白样品中有一杂峰与FF的出峰时间差不多，且峰面积大。
（2）分析5ug/ml的标准样品时，发现干扰FF的那个杂峰比起测空白样品时峰面积小了很多。
（3）同一条件，测量同一样品（5ug/ml），发现FFA的保留值不断增加，而FF的保留值没有多大的变化。
小弟是新手，请高手解释一下原因！！！！【注：图中4-kb表示空白样品，4-5表示5ug/ml的样品，前面的是FF的药峰（12.542、12.748），干扰峰（13.197、13.163、13.103、13.108）后面的是FFA药峰（16.516、18.768）

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nnsss

第1楼2009/08/12

总体看是条件不成熟,保留时间漂移,还有分离度不够,呵呵

0

色色猪

第2楼2009/08/31

1.我没看见你的谱图
2.谱图中的杂峰大小变化没有必要去考虑的，如果它真的干扰你的目标峰，再小你也得把它分开，你要是实在是太在意这个，那我建议你标品，空白和样品的溶剂都统一，这样可能会好些
3.从你给出的数据中看得出，你柱子的平衡时间不够，多走些时间，还有你的流动相不要开始就混合，可以试着改变比例，来排除那个杂峰的干扰

0

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