Randy
第1楼2009/08/16
进样口必须要注意的东西有两样还有基本概念一个,所谓的两样东西就是隔垫和衬管,一个概念就是分流与不分流的概念。分流设置有两个参数分流比和分流流量,你只需设置其中任意一个就可以了。不分流的时候还要多设置一个参数就不分流时间,这里有点要提示一下,所谓的不分流其实只是在你设定的不分流时间内不分流而已,最后还是要进行分流模式的,认为分流就是完全不分流是不正确的。
对于色谱柱你只有两件事情要做,一个就是新柱子来了,你要老化。所谓的老化其实就是一个程序升温过程,这样柱子才能有好的柱效和稳定性。老化柱子时,记得要把传输线入口堵上,以免气体进入质谱。另一个就是色谱柱的更换,这需要注意的就是各连接口要接好避免漏气,还有要注意的就是两端柱子伸入的长度,各个仪器都是有要求的,不管是神入的柱子是长了还是短了都会影响样品测试的结果。此外还有一点是必须提醒自己的,在没有确定不漏气前,不要升高柱箱的温度。柱子中存在氧气高温下会破坏柱子的固定相,极大的影响柱效,这是一定要注意的,色谱柱可不便宜。
传输线是连接色谱和质谱的通道,因此这里也是经常出问题的地方。如果仪器漏气,首先要检查的就是这里的螺丝是否已经拧紧。常有这种情况,冷却的时候已经拧紧,加热后会出现有些漏气的现象。你会发现原来是螺丝松了或者是隔垫松了,热胀冷缩是很正常的,不用奇怪,再次拧紧就可以了。另外要注意就是柱子要伸入的长度,这是个烦人的事,尽管长度是固定的,通常要求的柱子伸出传输线的长度是1mm,但是由于是直接伸入进离子源,所以我们无法看到。这个只能靠经验,当然最好是洗离子源的时候,顺便换柱子,先把柱子伸出的长度定好,这样换最放心。
gc部分的就结束了,如果你带有自动进样器,那你就多了一个要关注的对象,那就是进样针,堵针就是你可能碰到的问题了。进样口的螺丝不要拧的太紧,这样容易堵针。当然也许是样品造成的,你就要注意了,堵针后序列运行了,但后面的样品其实是测不到的。
Randy
第2楼2009/08/16
从传输线过来,我们终于来到了MS,传说中的四级杆和离子源都在这里生活。质谱的维护最主要的就是清洗离子源。不同的仪器离子源部件大体一样,但都有些不同。安捷伦的gc-ms就没有预四级杆,热电DSQ就有。最常见的是EI离子源,使用CI源的比较少。介绍一下在DSQ中样品通过的基本路径,从传输线出来的样品进入离子源,由灯丝激发的电子轰击样品产生碎片离子,通过电场的作用进入透镜、到达预杆、通过四级杆(大部分设置没有选择的特征离子在这里处理掉了)、接着来到打拿极、最后到电子倍增器变成更强的电信号传给检测器。我们需要清洗的就是样品经过了的地方像推斥极、拉出极、透镜、以及
预四级杆。要记得,四级杆是不能洗的,一旦毁坏很难有办法恢复。另一个维护就是灯丝的更换,灯丝一般没有维护,一旦坏了就只能更换新的灯丝。安捷伦的灯丝有两个,DSQ却只有一个灯丝,因此坏了就必须马上更换。
最后,总结下来,还是那句话“仪器只要你好好照顾它,它就会很听话”。在日常使用中,记得操作要规范还有做好仪器保养记录。每天都要检查仪器的状况,看是否漏气,信号强度如何,泵是否正常,载气量是否足够等等,并做好记录。保养记录做好了,以后做维护就会方便很多。以上是我学习gc-ms的一些个人体会,拿出来与大家交流,有错误还请大家指正,我们来信息网的目的不就是要互相交流和学习吗。