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【讨论】关于TEM试样中Cu污染的问题

透射电镜(TEM)

  • 最近做了一个TEM试样,用EDS测出来非常高的Cu峰,不知道这些铜从哪里来的,希望大家能给我idea。

    1 希望观察Al/B4C 复合材料界面,基体材料为Al-Zr合金,高温反应10小时。试验采用的合金或者纯金属,都不含铜(有化学成分分析数据)。

    2 试样制备用的是FIB技术,在送出去做FIB之前,SEM的EDS未检测到界面处有铜。

    3 试样拿回来以后,做TEM。用TEM上的EDS做线扫描,在界面处检测出高含量的铜,且分布不均匀,明显在界面的位置有一个很高的峰值,比在基体和B4C颗粒处检测到的铜含量高很多。

    4 做SAED,发现反应生成物为ZrB2,与预期结果相符。但是无法解释高含量Cu的出处。
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  • pplj82

    第1楼2009/08/17

    补充下,试样倒是放在一个铜的支撑架上的,但是不能解释,为什么只有界面处的铜含量非常高。

    怀疑试样在反应过程中有污染,但是SEM测试又一点儿铜都没测出来。

    在FIB制备试样过程中用的是镓离子,怀疑FIB制备过程中受到了Cu污染。怎么污染,则毫无头绪。

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  • 无敌大冰冰

    第2楼2009/08/17

    不懂,帮顶。。

    有没有过程中用到铜网啥的。。。

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  • tygk98

    第3楼2009/08/17

    会不会是电子束打偏了?

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2009/08/17

    铜支撑架是环形的?

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  • 怪味陈皮

    第5楼2009/08/17

    你做一下点分析,看看界面处的Cu是不是也很高。另外,做线扫的时候样品倾转过吗?

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  • 蓝莓口香糖

    第6楼2009/08/17

    EDS里看到Cu不稀奇,但是界面出Cu很多就比较奇怪了。把实验结果包括高倍和低倍形貌像贴出来看看。SEM也可以线扫,如果分辨率还可以,做个SEM的线扫描比较一下。

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  • pplj82

    第7楼2009/08/18

    做过点分析,结果同样是界面处铜含量很高.做线扫描的时候,试样没有倾转.铜支撑架是环形的.
    SEM线扫描和TEM线扫描的试样都是从同一个试样上取的.但是SEM线扫描和点分析都没有铜,而TEM就都有.


    在这张TEM线扫描图中,浅蓝色的是Cu,深蓝色的是Zr,绿色的是Al

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  • pplj82

    第8楼2009/08/18

    上一张低倍的tem暗场,



    和反应产物的标定结果 (选区在下面拿个粗大的反应产物上),ZrB2,晶带轴[-2 4 -2 3]


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  • 大陆

    第9楼2009/08/18

    如果是污染Cu导致,那么界面不会如此干净。
    莫不是你TEM带的eds的问题吧。

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  • pplj82

    第10楼2009/08/18

    现在就是很苦恼,不知道到底Cu从哪里来的,在我之后,这台电镜也做过另一个同学的试样,eds分析出来就没有铜。所以我想还是我的试样有问题。

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