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【求助】大家帮我看看谱图,碰到很奇怪的事情,真是觉得自己遇到鬼了,呵呵~~~

  • chongziliang
    2009/08/18
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1:仪器是岛津GC-MS2010 PLUS,用SIM做24种芳香胺的混标(浓度都是60ppm),图1中13.75min是2-萘胺的TIC图,图2是它的质谱图。搞不清楚为什么它峰图的后段部分是垂直下降,13.75min后一小段没有信号了,基线完全是平的,后面又开始恢复正常。不晓得是啥子原因??而其他浓度的却很正常。

    2: 图3是用SIM做24种芳香胺的混标(浓度都是60ppm),16min之后基本就没有峰了,而之前用此SIM方法做,16min之后的峰型都很完好,觉得很奇怪,重新又作了一针,峰型又恢复正常了。任意点16min后的TIC图,都会出现相应的质谱图。是不是过载了,还是其他的原因呢?图4是图3在某一个时间段放大的TIC图,图5是27min左右的质谱图。



    谱图见附件
    谱图
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  • symmacros

    第1楼2009/08/18

    应助达人

    没看到附件啊?

    chongziliang 发表:1:仪器是岛津GC-MS2010 PLUS,用SIM做24种芳香胺的混标(浓度都是60ppm),图1中13.75min是2-萘胺的TIC图,图2是它的质谱图。搞不清楚为什么它峰图的后段部分是垂直下降,13.75min后一小段没有信号了,基线完全是平的,后面又开始恢复正常。不晓得是啥子原因??而其他浓度的却很正常。

    2: 图3是用SIM做24种芳香胺的混标(浓度都是60ppm),16min之后基本就没有峰了,而之前用此SIM方法做,16min之后的峰型都很完好,觉得很奇怪,重新又作了一针,峰型又恢复正常了。任意点16min后的TIC图,都会出现相应的质谱图。是不是过载了,还是其他的原因呢?图4是图3在某一个时间段放大的TIC图,图5是27min左右的质谱图。



    谱图见附件

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  • 阿宝

    第6楼2009/08/18

    [div][/div]
    针对第一个问题,由于你的进样量过大,导致饱和,灯丝关闭,因此13.75min后一小段没有信号了,基线完全是平的,并且这一段的MS信息是空白,有兴趣的话,楼主可以看看试试!
    第二个问题我不知道是怎么回事!期待高手出现!

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  • chongziliang

    第7楼2009/08/18

    我进的是1微升,不分流方式
    13.75min后一小段没有信号了,基线完全是平的,而且这一段仍然有MS信息》

    lpr20 发表:针对第一个问题,由于你的进样量过大,导致饱和,灯丝关闭,因此13.75min后一小段没有信号了,基线完全是平的,并且这一段的MS信息是空白,有兴趣的话,楼主可以看看试试!
    第二个问题我不知道是怎么回事!期待高手出现!

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  • 阿宝

    第8楼2009/08/18

    楼主,有兴趣的话,可以减小进样量、进样体积试试,你的那个TIC图我看了,主峰确实是饱和了的,不信你可以打开那段很平的基线看看,里面是没有任何MS信息的!

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  • chongziliang

    第9楼2009/08/18

    我刚又去确证了一下,那一很平很平的基线段确实是有MS的信息,出现143,152,116,106,77峰等,只是不用时间段峰稍有不同。
    我之前减小进样量,恢复正常了。

    lpr20 发表:楼主,有兴趣的话,可以减小进样量、进样体积试试,你的那个TIC图我看了,主峰确实是饱和了的,不信你可以打开那段很平的基线看看,里面是没有任何MS信息的!

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  • Randy

    第10楼2009/08/19

    以前听说过,岛津的仪器测试的浓度过大,灯丝就会自动关闭,然后就出现了一段空白峰,你可以稀释下测试看看!

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  • 霍苦堵

    第11楼2011/09/03

    很简单,你再做一次,关注下13.75min后灯丝是否关闭就行啦,如果灯丝关闭了,就表明你进样量太大了

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  • 小W

    第12楼2011/09/03

    赞同。米峰其实一是断线二就是灯丝未开三软体中毒出现异常
    按楼主那一块所说应该就是灯丝未开楼主可以试试看

    霍苦堵(chengh) 发表:很简单,你再做一次,关注下13.75min后灯丝是否关闭就行啦,如果灯丝关闭了,就表明你进样量太大了

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  • zhu090721

    第13楼2011/09/03

    浓度大,然后就饱和了

    看看换换其它方法或者稀释一下

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  • 七宝

    第14楼2011/09/04

    可能是由于浓度太大了,仪器响应饱和,灯丝自动关闭了。

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