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【求助】BSTFA衍生问题

  • dxywfn2008
    2007/01/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我的样品中含有羟基,和BSTFA(1%TMCS)反应。样品为甲醇配制的溶液,取100ul,氮气吹干,加50ul衍生试剂,密封,一定温度下反应30min,冷却至室温,氮气吹干,0.2ml正己烷复熔。过程就是这样,有几次衍生出来,但是多数还是重复不出来,最后重复出来但是产率降低。衍生过程都小心控制了,想咨询一下各位高手:衍生小瓶是否有特殊规定,我就用5ml带有镙口的硬质塑料塞的玻璃瓶子,洗干净后100度烘干衍生。真的有衍生瓶吗?在那里可以买到?狂郁闷中,请各位高手指点迷津!
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  • bocai

    第1楼2007/01/06

    没有特殊规定,能告诉一下你检测什么项目么??
    再就是你的甲醇必须吹干净!!!

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  • jcw2016

    第2楼2007/01/08


    有衍生瓶这个东东吗?
    我做CL,前处理也需要用BSTFA衍生,实验结果也不理想,主要是平行不怎么好,回收率也只有~30%。在衍生之前样品还需要过SPE,所以到现在我都没有搞清楚是SPE还是BSTFA影响了最终的检测结果。

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  • dxywfn2008

    第3楼2007/01/08

    看来问题还是没有得到解决,请做过这种衍生试剂且成功的高人指点迷津

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  • friend9510

    第4楼2007/01/12

    哥们,干嘛用甲醇做溶剂 ,换个溶剂试试

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  • dxywfn2008

    第5楼2007/01/13

    也曾经试过别的试剂,乙酸乙酯,也不行!是否需要瓶子硅烷化才能解决这个问题?

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  • cation

    第6楼2007/01/15

    詳情到 http://www.cation.idv.tw/phpbb2/viewtopic.php?t=78 看看吧!

    為甚麼要用甲醇當溶劑? 甲醇本身就會和BSTFA反應!

    dxywfn2008 发表:我的样品中含有羟基,和BSTFA(1%TMCS)反应。样品为甲醇配制的溶液,取100ul,氮气吹干,加50ul衍生试剂,密封,一定温度下反应30min,冷却至室温,氮气吹干,0.2ml正己烷复熔。过程就是这样,有几次衍生出来,但是多数还是重复不出来,最后重复出来但是产率降低。衍生过程都小心控制了,想咨询一下各位高手:衍生小瓶是否有特殊规定,我就用5ml带有镙口的硬质塑料塞的玻璃瓶子,洗干净后100度烘干衍生。真的有衍生瓶吗?在那里可以买到?狂郁闷中,请各位高手指点迷津!

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  • 三根木头

    第7楼2007/09/06

    我是按照行标做的瘦肉精,用的就是甲醇冲柱,最后用氨化甲醇洗脱,吹干后衍生。但是上机检测发现重现性很差,尝试了几次都没有找到原因。有做这个的同行讨论一下吧。

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  • liucaixiang82

    第8楼2007/12/28

    换个衍生剂试试看,我现在用的是MSTFA,我以前也用过BSTFA,感觉MSTFA好多了!

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  • liucaixiang82

    第9楼2007/12/28

    有专门的样品瓶卖,2ml的,还带隔垫的,就在样品瓶里衍生就可以了,可以自用进样,不过对于不同的仪器有不同的样品瓶,你买之前问问是否适合你的仪器。

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  • 活到九十 学到一百

    第10楼2007/12/29

    是不是衍生过程有问题?
    1.要保证BSTFA(1%TMCS)过量3倍以上,才能保证衍生完全;
    2.加入BSTFA(1%TMCS)时要快速,并在涡旋混合仪上混匀.

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