wangjunjie0925
第2楼2009/08/19
前期主要是waters的仪器出现偏差,安捷伦的没有。
后来把waters的工程师喊来了他也没办法了,
于是领导让全部都房子agilent上面做,结果现在也开始出现偏差,由于样品比较多,一般都是2台仪器同时开始做,但是每天几乎都有一台上面会出现偏差。。。
我们平行称取2个对照,2个样品,顺序如下:
solvent;ref-a-1 1针;ref-a-2 2针 ; 然后是样品一般放2个批次的样品,双样单针;ref-a-2 2针
sys为:
d 来自ref-a-1 以及ref-a-2 头2针的均值的d 不得大于1.5%(d=质量响应值之差比上质量响应值平均值)
RSD 来自前后的4针ref-a-2 不得大于1.0%
偏差没有规律,偶尔是d不合格,偶尔是RSD不合格,偶尔是都不合格
小卢
第3楼2009/08/19
不知道这是什么标准?
按照中国药典规定,求RSD要求有5个样,小于2.0%。所以,我认为的对照品2个样,共进5针,求RSD合格后即可。
偏差大小来自很多方面,外界是一个方面但不是主要的,还是要从人为(称量、溶解、定容、移液、进样、器具校正、试剂等)和仪器(能量、柱温、色谱柱等)方面找原因。