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GC-MS的使用中,同一样品,两次进样,第二次找不到物质峰了,是什么原因呢?

气质联用(GCMS)

  • 我的样品第一次进样,找到了想要的物质峰,同样的条件和机子,同样的样品又进了一次样,结果物质峰不见了,请问这是什么原因?恳请知道的帮帮忙,谢谢啦
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  • 千层峰

    第1楼2014/02/18

    请问是什么类型的样品??
    样品均匀吗?
    你所要的目标物是否很容易分解或挥发??
    如果是,那就是分解或挥发了。。

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  • 蓝是那么的天1188

    第2楼2014/02/18

    应助达人

    楼主是同一个样品瓶进样吗?要确认下目标物性质是否稳定,另外就是时候因为进样瓶液面过低导致没有进样。

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  • ylaine

    第3楼2014/02/18

    样品是检测喹诺里西丁类生物碱的,用氯仿萃取,挥干氯仿后,用甲醇溶解的,不容易挥发,分解性倒有可能,文献有说会光分解的,但是应该不会完全分解的。那麻烦我再问一个问题,会不会原来的物质残留造成了我第一次进样时出现的检测峰,所以才会第二次进样时检测峰又没有了?(残留量减小或者出峰时间改变),谢谢

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  • ylaine

    第5楼2014/02/18

    样品是检测喹诺里西丁类生物碱的,用氯仿萃取,挥干氯仿后,用甲醇溶解的,不容易挥发,分解性倒有可能,文献有说会光分解的,但是应该不会完全分解的。那麻烦我再问一个问题,会不会原来的物质残留造成了我第一次进样时出现的检测峰,所以才会第二次进样时检测峰又没有了?(残留量减小或者出峰时间改变),谢谢

    千层峰(jxyan) 发表:请问是什么类型的样品??
    样品均匀吗?
    你所要的目标物是否很容易分解或挥发??
    如果是,那就是分解或挥发了。。

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  • 牛二

    第6楼2014/02/18

    应助达人

    楼主改成自动进样看看

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  • ylaine

    第7楼2014/02/18

    是同一进样瓶,我们样品数比较少,是手动进样的,物质还算稳定,所以无法确定到底是否存在这一物质(喹诺里西丁类生物碱),很是苦恼啊,都不知道下一步怎么做了

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:楼主是同一个样品瓶进样吗?要确认下目标物性质是否稳定,另外就是时候因为进样瓶液面过低导致没有进样。

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  • 千层峰

    第8楼2014/02/18

    请问你第一次检测得到的响应值大不大呢?

    物质残留造成二次进样不出峰,这个可能性比较少。

    没检测过这种物质呢。

    有些物质光解速度很快的。很可能光解后浓度太低检测不出来了。

    至于光解速度,可以用喹诺里西丁类生物碱配成已知浓度的溶液,按不同时间进样检测残留量。。

    ylaine(v2809155) 发表:样品是检测喹诺里西丁类生物碱的,用氯仿萃取,挥干氯仿后,用甲醇溶解的,不容易挥发,分解性倒有可能,文献有说会光分解的,但是应该不会完全分解的。那麻烦我再问一个问题,会不会原来的物质残留造成了我第一次进样时出现的检测峰,所以才会第二次进样时检测峰又没有了?(残留量减小或者出峰时间改变),谢谢

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  • ylaine

    第9楼2014/02/18

    也就是说进样操作的误差问题也可能会引起这种现象?

    牛二(v2651621) 发表:楼主改成自动进样看看

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  • ylaine

    第10楼2014/02/18

    响应值不是很大,图谱没有在我电脑里,下面这张图里的标记峰大小差不多,先给您看一下,这个是我做的另外一种方法做的这种物质的峰图,比例好像也是一样的。还有如果发生光解的话,标品却没有发生,也有点无法解释

    千层峰(jxyan) 发表:请问你第一次检测得到的响应值大不大呢?

    物质残留造成二次进样不出峰,这个可能性比较少。

    没检测过这种物质呢。

    有些物质光解速度很快的。很可能光解后浓度太低检测不出来了。

    至于光解速度,可以用喹诺里西丁类生物碱配成已知浓度的溶液,按不同时间进样检测残留量。。

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  • 蓝是那么的天1188

    第11楼2014/02/19

    应助达人

    那楼主有没有检查过进样针是否堵塞?手动进样的重复性是很难保证的。

    ylaine(v2809155) 发表:是同一进样瓶,我们样品数比较少,是手动进样的,物质还算稳定,所以无法确定到底是否存在这一物质(喹诺里西丁类生物碱),很是苦恼啊,都不知道下一步怎么做了

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