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【求助】高效液相色谱-固相微萃取(很少讨论的技术,版面资助)

液相色谱(LC)

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  • 最近想要用高效液相色谱-固相微萃取做点东西,可是没有什么进展,麻烦各位老师指点迷津!谢谢!

    我尝试了做不同的样品,可基本上是没检出什么东西来。
    1.黄胺类药物残留,用的是PA和PDMS纤维头,萃取30分钟,静态解吸3min,基本只有比燥声大一点的峰。
    2.三聚氰胺
    3.黄曲霉毒素
    都以失败告终。
    最后我就直接按人家发表的文献重做了一下氨基甲酸酯农药,结果还是很不如人意啊!
    请问用高效液相色谱-固相微萃取是不是所有用液相能检测的物质都能用固相微萃取来检测吗?特别是残留,还有
    做的时候在最要注意的是什么?

东风恶 2009/08/23

我感觉主要是富集和洗脱的关系。洗脱液的选择至关重要。 建议您问一下供应商的技术人员较好。他们能够给您提供很多应用文章。

luotaoblue 2009/08/24

SPME的吸附量是很有限的,而且并不是所有的物质用一种头就能做出来。看你用的是两相的萃取头,也许你可以尝试用三相(DVB/CAR on PDMS)的萃取偷试试,另外,由于你是用的LC来做,一定要找到合适的洗脱液,能把吸附在萃取头的上目标检测物洗脱下来,否则吸附上去了无法洗脱,也不解决问题。

wugang1978 2009/08/24

[quote]原文由 [B]zqy0797[/B] 发表: 最近想要用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-固相微萃取做点东西,可是没有什么进展,麻烦各位老师指点迷津!谢谢! 我尝试了做不同的样品,可基本上是没检出什么东西来。 1.黄胺类药物残留,用的是PA和PDMS纤维头,萃取30分钟,静态解吸3min,基本只有比燥声大一点的峰。 2.三聚氰胺 3.黄曲霉毒素 都以失败告终。 最后我就直接按人家发表的文献重做了一下氨基甲酸酯农药,结果还是很不如人意啊! 请问用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-固相微萃取是不是所有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]能检测的物质都能用固相微萃取来检测吗?特别是残留,还有 做的时候在最要注意的是什么?[/quote] 你好,我是上海安谱科学仪器有限公司的,我叫吴刚,非常乐意和你讨论一下SPME的事情,你可以直接和我联系,021-54590777,或者发E-MAIL到我的邮箱里wugang@anpel.com.cn,我卖过比较的多的LC-SPME,我们可以探讨一下,当然,我也可以把使用LC-SPME的老师的联系方式告诉你,你可以去和他们交流。 另,您也可以咨询我们公司的负责这方面的产品专员盛剑玉,电话021-54890099

老多_小多 2009/08/25

微萃取连机进样的技术帖确实很少 也希望板油们有好东西拿来分享

楚无伤 2009/08/27

[quote]原文由 [B]zqy0797[/B] 发表: 请问用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-固相微萃取是不是所有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]能检测的物质都能用固相微萃取来检测吗?特别是残留,还有 做的时候在最要注意的是什么?[/quote] 理论上是都可以的 具体操作的时候就是利用基质和待检测物质性质的不同而区别洗脱就好 其实你可以和厂家联系 他们有比较成熟的方法 然后你根据自己检测的项目找相近的化合物实验 也可以从色谱条件反推 不过会比较的费时间实验

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  • 东风恶

    第1楼2009/08/23

    我感觉主要是富集和洗脱的关系。洗脱液的选择至关重要。
    建议您问一下供应商的技术人员较好。他们能够给您提供很多应用文章。

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  • zqy0797

    第2楼2009/08/24

    谢谢!

    luoleqc 发表:我感觉主要是富集和洗脱的关系。洗脱液的选择至关重要。
    建议您问一下供应商的技术人员较好。他们能够给您提供很多应用文章。

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  • zqy0797

    第3楼2009/08/24

    老师,你好!我的这个装置不是我买的,我也不是很清楚供应商,您有这方面的资料吗?可不可以借阅一下哦,谢谢!

    zqy0797 发表:谢谢!

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  • luotaoblue

    第4楼2009/08/24

    SPME的吸附量是很有限的,而且并不是所有的物质用一种头就能做出来。看你用的是两相的萃取头,也许你可以尝试用三相(DVB/CAR on PDMS)的萃取偷试试,另外,由于你是用的LC来做,一定要找到合适的洗脱液,能把吸附在萃取头的上目标检测物洗脱下来,否则吸附上去了无法洗脱,也不解决问题。

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  • zqy0797

    第5楼2009/08/24

    哦,你有经常做吗?都做些什么呢?如果我要做磺胺,你认为用哪种萃取头最好?我一般用的都是流动相做洗脱液,我的想法是样品能在这个流动相中检测出来,也就能用流动相洗脱,不知道我的想法是不是太简单了?还有搅拌速度是不是也很重要啊/

    luotaoblue 发表:SPME的吸附量是很有限的,而且并不是所有的物质用一种头就能做出来。看你用的是两相的萃取头,也许你可以尝试用三相(DVB/CAR on PDMS)的萃取偷试试,另外,由于你是用的LC来做,一定要找到合适的洗脱液,能把吸附在萃取头的上目标检测物洗脱下来,否则吸附上去了无法洗脱,也不解决问题。

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  • wugang1978

    第6楼2009/08/24

    你好,我是上海安谱科学仪器有限公司的,我叫吴刚,非常乐意和你讨论一下SPME的事情,你可以直接和我联系,021-54590777,或者发E-MAIL到我的邮箱里wugang@anpel.com.cn,我卖过比较的多的LC-SPME,我们可以探讨一下,当然,我也可以把使用LC-SPME的老师的联系方式告诉你,你可以去和他们交流。
    另,您也可以咨询我们公司的负责这方面的产品专员盛剑玉,电话021-54890099

    zqy0797 发表:最近想要用高效液相色谱-固相微萃取做点东西,可是没有什么进展,麻烦各位老师指点迷津!谢谢!

    我尝试了做不同的样品,可基本上是没检出什么东西来。
    1.黄胺类药物残留,用的是PA和PDMS纤维头,萃取30分钟,静态解吸3min,基本只有比燥声大一点的峰。
    2.三聚氰胺
    3.黄曲霉毒素
    都以失败告终。
    最后我就直接按人家发表的文献重做了一下氨基甲酸酯农药,结果还是很不如人意啊!
    请问用高效液相色谱-固相微萃取是不是所有用液相能检测的物质都能用固相微萃取来检测吗?特别是残留,还有
    做的时候在最要注意的是什么?

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  • zqy0797

    第7楼2009/08/24

    谢谢,如有需要联系

    wugang1978 发表:你好,我是上海安谱科学仪器有限公司的,我叫吴刚,非常乐意和你讨论一下SPME的事情,你可以直接和我联系,021-54590777,或者发E-MAIL到我的邮箱里wugang@anpel.com.cn,我卖过比较的多的LC-SPME,我们可以探讨一下,当然,我也可以把使用LC-SPME的老师的联系方式告诉你,你可以去和他们交流。
    另,您也可以咨询我们公司的负责这方面的产品专员盛剑玉,电话021-54890099

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  • 水番

    第8楼2009/08/25

    洗脱液的PH值也是很关键的!

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  • 老多_小多

    第9楼2009/08/25

    微萃取连机进样的技术帖确实很少
    也希望板油们有好东西拿来分享

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  • 楚无伤

    第10楼2009/08/27

    理论上是都可以的
    具体操作的时候就是利用基质和待检测物质性质的不同而区别洗脱就好
    其实你可以和厂家联系
    他们有比较成熟的方法
    然后你根据自己检测的项目找相近的化合物实验

    也可以从色谱条件反推
    不过会比较的费时间实验

    zqy0797 发表: 请问用高效液相色谱-固相微萃取是不是所有用液相能检测的物质都能用固相微萃取来检测吗?特别是残留,还有
    做的时候在最要注意的是什么?

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