柏坡
第1楼2009/08/24
4.分散均匀性
取供试品2片,置20度±1度的100ml水中,震摇3分钟,应全部崩解并过2号筛.
注: 2号筛 850um±29um 24目
5.脆碎度
取本品约6.5g,用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置轮鼓中,转动100次.取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片.本试验一般仅作一次,如失重超过1%时,应复试2次,3次的平均失重不得过1%,并不得检出断裂,龟裂及粉碎的片.
重量差异计算,通过前后重量差与试验前重量 求的比值。
6.重量差异:
取本品20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密成定各片的重量.每片重量与平均片重相比,超出重量差异限度(加减7.0%)的药片不得多于2片,并不得有一片超出限度的1倍.
注意天平使用情况,最好直接打印数据附在检验原始记录上。
7.含量测定
仪器
高效液相色谱仪
检查
色谱条件
以十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液—乙腈(65:35)为流动相,检测波长为210nm.罗红霉素的保留时间不少于9分钟,其与前相邻杂质峰的分离度不得小于1.0,与后相邻的杂质峰的分离度不得小于2.0.进样量20ul
供试品溶液的制备
取本品10片,精密成定,研细,精密量取适量(约相当于50mg罗红霉素)置50ml容量瓶中,加流动相稀释刻度,摇匀,过滤,取续滤液,作为供试品.
对照溶液
取罗红霉素对照品25mg,精密称定,置25ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液
测定
取对照溶液进5针,计算主峰面积的RSD 应不大于2.0% 理论塔板数不低于2500
8.有关物质
仪器
高效液相色谱仪
条件
同含量测定项下的色谱条件
取本品的细粉适量,加流动相制成1ml中含罗红霉素2mg的溶液,过滤,取续滤液作为供试品溶液
对照溶液的制备
精密量取1ml,置100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀作为对照溶液.
测定
取对照溶液20ul注入色谱仪,调节灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%-25%;再取供试品溶液20ul注入色谱仪,记录图谱至主成分峰保留时间的4倍.供试品溶液色谱图中如有杂质,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.0倍(2.0%)
误差范围
测量结果相对误差应在±2.0%以内
LC检测前处理,研磨,称量,溶解。
粉末状产品注意过滤处理,辅料淀粉水溶性较差。
最后进样,等待测试结果~~~~~
小结:
通过对分散片的检测中,熟悉了片剂检测的一般流程,其中的检测涉及到多种仪器,多种方法的选择。对此,除了能够按照检验操作规程完成检验,还应对产品质量控制多加理解,同时要多注意检测过程种操作细节,包括一些仪器的使用事项。在这次检测种使用频率最高的是天平,加强试验操作的规范性,做好维护,才能保证日常检验及时准确。
分散片的特点
(1) 速崩、速效 普通片剂或胶囊剂存在着崩解速度慢的缺点,对药物的吸收有一定的影响。分散片在19~21℃水中一般3min内完全崩解,大提高了药物的吸收度。分散片速崩是由于所选择的崩解剂具有不溶于水(可不完全溶于水)与吸湿性强的特点,水分子通过毛细管作用或膨胀作用渗透进入片剂之中,吸水后粉粒膨胀而不溶解,不形成胶体溶液,不至于阻碍水分子的继续渗入而影响片剂的进一步崩解。分散片使药物的达峰峰度增加,达峰时间缩短,这些将会带来临床疗效上的优势。
(2) 服用方便 普通片剂、胶囊剂的体积较大,或一次常需用多片(粒),需用水冲服,服用不方便,特别对给老、幼和有吞咽功能障碍的病人治疗有一定困难。分散片崩解速度快,放入水中可分散成均匀的混悬液,服用方便。
(3) 制备工艺简单,稳定性强 分散片与泡腾片放入水中均可迅速崩解表成均匀的混合物溶液。但泡腾片不适合于与泡腾剂酸碱溶液相互作用的药物,辅料要选择泡腾剂和水溶性辅料,在生产过程中需控室温(小于20℃)和相对湿度(小于25
%),生产工艺复杂,且对储存条件要求高。而分散片崩解后形成可通过710μm孔径筛的清澈或略带乳色的水溶液或混悬液,对辅料的选择不要求选择泡腾剂和水溶性辅料,生产条件无特殊要求,水中分散后口服或吞服水中溶解后口服。
(4) 高效 分散片由于其崩解形成均一的混悬液,所以吸收较快、充分,可提高某些药物的生物利用度。
分散片的缺点
分散片作为一种剂型也有其局限性。在生产过程中,一般要求将原料药进行微粉化处理,增加了生产工序;由于要选择良好的崩解剂,成本较高;质量要求相对校高,质量标准控制难度较大等。储存条件也较一般片剂要求更高,由于分散片使用的崩解剂量较大,吸湿性较强,对包装材料的阻湿效果要求更高,故包装及贮藏成本较高!
柏坡
第8楼2009/08/25
你可以单独发帖寻求大家讨论,你发在这里看的人不多。
〓猪哥哥〓
第9楼2009/08/25
如果觉得你真的不适合这份工作,那就辞职吧,找一份自己感兴趣的、自己可以做好的工作。
别太悲观,天无绝人之路。
〓猪哥哥〓
第10楼2009/08/25
如果真的是这样的话,说明可能入错了行,别怕,行行出状元,一行不行,就换一份工作。
别悲观,天无绝人之路。