【讨论】氢化物分析汞不出峰？

应助工程师

载气流量不正确
硼氢化钾溶液失效
样品没有按照说明书方法处理(加入高锰酸钾)
仪器故障(不进样、管路不通等等)

测汞最好用氯化亚锡还原法冷蒸汽测定。通常也是用“氢化物发生器”做的。

你可以试试消化液的酸度，适当加点酸看看，我们遇见过这样现象，加点酸就出来了。

应助达人

一楼的是正解.

也有可能管路中进了反应物

如果你用的是WHG-103A北京瀚时的产品下面的内容可供参考，如还有问题可与他们联系13801131260

⑴. 波长: 253.7nm。
⑵. 载气流量: 100ml/min。
⑶.硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )。
⑷.酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范围很宽。
⑸.试样中适量加入高锰酸甲（微紫色）
⑹. 发生器后通气管: 关闭。
⑺. 线性范围10-80ng/mL
⑻. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。
注: 1. 电热石英吸收管不通电。
2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。
3.如遇含量特别高的试样( 吸光度>1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。
汞 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个。
2.    准备硫酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、高锰酸钾、蒸馏水或去离子水。
3.    1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，定容至500mL。
4.    空白的配置：用500mL容量瓶，加20mL硫酸，定容至500mL，加入适量高锰酸钾，以颜色微紫为准，此为4％的硫酸溶液。
5.    配置1μg/mL/Hg母液：根据标液的含量配置出1μg/mL的标液Hg母液。
6.    标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入1mL、2mL、3mL、4mL的Hg标准母液，用已配置好的4％的硫酸定溶至100mL。此为分别是10、20、30、40ng/mL的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）
7.    空白用已配置好的，用剩余的4％硫酸溶液。
8.    硼氢化钾的配置：称取2g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.2g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）
9.    样品的稀释配置：用已溶解的样品调酸度至4%硫酸。再稀释至线性范围之内。
10. 样品空白：样品空白与标液空白相同。

非常有可能是连接石英管的管壁上有水珠造成的，也有可能是不进样。我也曾经遇到过这样的情况，把里面的水吹干就好了。

有没有想过，是你的积分时间不够长，生成的Hg还没形成峰你即开始测定？