【原创】太阳打西边出来拉

怎么没人给帮忙解决下,有劳各位大侠拉!

先别急。
液相碰到不能重复的也是较常见的。
要重现就一定要保持条件重现。包括：色谱柱平衡情况，柱温，流动相准确性、PH精确度等。
你的实验变数确实很大。建议首先更换一根色谱柱来试试；如果不行，更换一台仪器试试。如果上述都没有问题，需要从仪器本身来看。首先需要注意的是你的流动PH值一定要测准了，PH不同，影响是很大的。还有乙酸铵溶剂分解，一定注意密封，且保持温度在20几度左右。梯度因为没有发图，应该问题不大。还有注意的是柱子一定要密封在柱温箱中。最后就是柱子平衡时间长些。同时注意系统压力，可能哪里堵了导致保留时间变化也是可能的。

我不能不急阿,这个标样我已经跑了一礼拜拉,还没解决.
刚才老兄你说的PH,我每次测量时都用PH计矫正,应该问题不大.温度的话,我们只能用恒温箱控制,没有其他好的方法,条件有限.再者梯度的话,我把程序给你看下
时间 流速 A B
0min 1ML/MIN 92 8
6MIN 1ML/MIN 92 8
7MIN 1ML/MIN 76 24
20MIN 1ML/MIN STOP
关于其他的,机器,没什么大问题.今天他们用正相的测,测出来的效果不错.柱子的话,我想检测,不知道怎么测量柱效呢?换柱子的话没条件呢!

你的仪器有柱温箱吗？
如果没有，漂移就是温度影响的

我那没有柱温箱,但之前测其他样品的时候保留时间变化不大!
再说温度影响有那么大嘛?

你的梯度好像有点问题，回到0min的平衡时间是多少啊？

不是很懂,忘深入解剖下!

找这个原因就是的一点点的排查，在保障其他条件稳定的情况下，逐步做出调整。先看看柱子吧，换根试试，或者再另一台机器上做。

感觉温度影响还是挺大的，你开空调时，柱子是裸的，人得走动啊，开老门忘关老啊，这些可能也是导致温度有变化的原因，特别是在空调房这种变化应该要大些哈，而且还是夏天个，我们以前做过的样品有的要求要恒温的，有些没要求。要求老的确实走样对温度要求高。我也不晓得你的样品啊，流动相啊这些对温度影响要求高不高个，只是提个醒有可能是这方面的原因，哎液相都是有这么神奇！以后等我们把她的品性摸清楚老要好办些哈，呵呵！