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【求助】能谱分辨率下降该怎么处理

  • haishangpiao09
    2009/08/25
  • 私聊

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 我们的电镜前段时间进行了维修,维修后发现能谱分辨Ag、Cd的能力下降了,不含Cd的样品会打出Cd9%,10%,在维修之前顶多有时误判会判个4%左右,现在误差极其大,请教各位我该怎么处理这个问题?谢谢了
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  • fengyonghe

    第1楼2009/08/26

    修电镜不大会影响到能谱
    1)    首先你应该测量能谱分辨率,看其分辨率与标称值有多大区别
    2)    对能谱仪进行全校正
    3)    在测样品之前最优化一次
    4)    时间常数(处理时间)选32微妙或40微妙,这个对分辨率影响比较大。

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  • haishangpiao09

    第2楼2009/08/26

    问题是我们没有测分辨率的Mn标,上次我只是用Cu和Al分别看了一下它们的峰的偏移,发现偏移了0.1.上次厂家工程师来的时候测了一下分辨率发现降了一些,原来是127现在126了,但我没想到影响会这么大,当时也就没在意了。

    fengyonghe 发表:修电镜不大会影响到能谱
    1)    首先你应该测量能谱分辨率,看其分辨率与标称值有多大区别
    2)    对能谱仪进行全校正
    3)    在测样品之前最优化一次
    4)    时间常数(处理时间)选32微妙或40微妙,这个对分辨率影响比较大。

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  • fengyonghe

    第3楼2009/08/26

    126比127好,这个数字越小越好,126是很好的。看来你的问题不在分辨率。还是运行校正程序吧。

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  • alexzhtang

    第4楼2009/08/26

    能谱用了一段时间后发现有点漂移就应该进行全校正一下,并不是一定要用Mn的标样。用一个纯元素的标样就可以了,我们进行校正就是用的纯Co的标样。

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  • fengyonghe

    第5楼2009/08/27

    除了用Co标样校正之外,还要按能谱工作时使用的加速电压,选取相应的标样进行最优化。
    常用标样:Si 5KV, Ti 10KV, Co 20KV 大部分测试工作用20KV所以用Co标样。

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  • haishangpiao09

    第6楼2009/08/28

    分辨率怎么会越来越好呢,我们的电镜上次维修时,能谱探头侧壁冒油了,上次把探头侧壁的油檫掉了,估计是这原因导致能谱探测分辨性能下降了

    fengyonghe 发表:126比127好,这个数字越小越好,126是很好的。看来你的问题不在分辨率。还是运行校正程序吧。

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  • fengyonghe

    第7楼2009/08/28

    能谱分辨率的验收标准是优于133ev ,新能谱分辨率大多在129ev ,这个数字越小越好。你怀疑分辨率下降了,只有拿分辨率的数据说话。我和alexzhtang 都希望你做一下校正程序,再看结果如何。Co标样也没有吗?再有,分辨率对时间常数(处理时间)是敏感的,我不知道你说的分辨率下降了,是否和这个设置有关系。

    haishangpiao09 发表:分辨率怎么会越来越好呢,我们的电镜上次维修时,能谱探头侧壁冒油了,上次把探头侧壁的油檫掉了,估计是这原因导致能谱探测分辨性能下降了

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  • haishangpiao09

    第8楼2009/08/29

    我上次记错了,我们的Mn分辨率原来是132,现在是136了,确实如你们所说的越小越好,我们只有纯铜,再请问下你校正程序是在标准样品作成的那个工具里校正吗?我们仪器是去年买的,我之前都没作过校正,呵呵,很感谢你的帮助!

    fengyonghe 发表:能谱分辨率的验收标准是优于133ev ,新能谱分辨率大多在129ev ,这个数字越小越好。你怀疑分辨率下降了,只有拿分辨率的数据说话。我和alexzhtang 都希望你做一下校正程序,再看结果如何。Co标样也没有吗?再有,分辨率对时间常数(处理时间)是敏感的,我不知道你说的分辨率下降了,是否和这个设置有关系。

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  • fengyonghe

    第9楼2009/08/29

    我上次记错了,我们的Mn分辨率原来是132,现在是136了,确实如你们所说的越小越好,我们只有纯铜,再请问下你校正程序是在标准样品作成的那个工具里校正吗?我们仪器是去年买的,我之前都没作过校正。。。。。。
    分辨率136,确实变差了。只有校正才能将其恢复。这需要Co、Ni、或Cu作标样。不知道你的是哪家的能谱。我只知道牛津能谱的。或者你联系厂家。

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  • haishangpiao09

    第10楼2009/09/01

    我们的能谱是日本电子的

    fengyonghe 发表:我上次记错了,我们的Mn分辨率原来是132,现在是136了,确实如你们所说的越小越好,我们只有纯铜,再请问下你校正程序是在标准样品作成的那个工具里校正吗?我们仪器是去年买的,我之前都没作过校正。。。。。。
    分辨率136,确实变差了。只有校正才能将其恢复。这需要Co、Ni、或Cu作标样。不知道你的是哪家的能谱。我只知道牛津能谱的。或者你联系厂家。

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