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【求助】色谱柱出现问题！

yile21

2009/08/27

液相色谱（LC）

我用的是迪马的C18柱子，用了没多久，前几天处理的样品（为一个喷剂）有一定粘度，但是我们会离心沉淀将粘的辅料去掉取上清进样的。前几天基本正常，今天进对照品的时候对照品峰半峰高处出现了一个很大的肩峰，像是两个东西没分开似的。但是同样的对照品溶液昨天进还是好的。后来又进了几针对照品溶液和处理好的样品溶液，都是在主峰位置都是这样的情况，出现肩峰，我们换了一根色谱柱做对照品，没问题，所以说是柱子出了问题。怀疑样品还是太黏，但是柱子没有被堵住，因为压力还是不高的，请问这种情况下，该怎样清洗柱子或者采取什么办法挽救？
不知道我表述清楚了没，快急坏了。

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pandora98

第1楼2009/08/27

1.样品前处理只靠离心是远远不够的，最好是能用0.45um或者0.22um的膜过滤以后再进样。
2.色谱柱使用时柱前最好能使用保护柱，样品上有脏东西可以用保护柱来抵挡一下。
3.柱子现在肯定是污染了，比较合适的处理方法是冲洗，最好的办法是将柱子捯接，以0.2ml/min的流速用纯乙腈冲洗过夜，还不好可以试试二氯甲烷和四氢呋喃，但是时间最好不要太长。柱子能不能捯接先打电话问问柱子厂家或者销售。
yile21 发表:我用的是迪马的C18柱子，用了没多久，前几天处理的样品（为一个喷剂）有一定粘度，但是我们会离心沉淀将粘的辅料去掉取上清进样的。前几天基本正常，今天进对照品的时候对照品峰半峰高处出现了一个很大的肩峰，像是两个东西没分开似的。但是同样的对照品溶液昨天进还是好的。后来又进了几针对照品溶液和处理好的样品溶液，都是在主峰位置都是这样的情况，出现肩峰，我们换了一根色谱柱做对照品，没问题，所以说是柱子出了问题。怀疑样品还是太黏，但是柱子没有被堵住，因为压力还是不高的，请问这种情况下，该怎样清洗柱子或者采取什么办法挽救？
不知道我表述清楚了没，快急坏了。

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flytiger603

第2楼2009/08/27

那就是柱子的问题了
有没有加预柱，样品过滤没有问题吧？
是所以的峰都有肩峰还是就主峰有？
要是所有的都有，那就考虑柱头塌陷；要是就主峰有，那就是柱子脏了，清洗
yile21 发表:我用的是迪马的C18柱子，用了没多久，前几天处理的样品（为一个喷剂）有一定粘度，但是我们会离心沉淀将粘的辅料去掉取上清进样的。前几天基本正常，今天进对照品的时候对照品峰半峰高处出现了一个很大的肩峰，像是两个东西没分开似的。但是同样的对照品溶液昨天进还是好的。后来又进了几针对照品溶液和处理好的样品溶液，都是在主峰位置都是这样的情况，出现肩峰，我们换了一根色谱柱做对照品，没问题，所以说是柱子出了问题。怀疑样品还是太黏，但是柱子没有被堵住，因为压力还是不高的，请问这种情况下，该怎样清洗柱子或者采取什么办法挽救？
不知道我表述清楚了没，快急坏了。

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yile21

第3楼2009/08/27

我测得就一个峰，没其他峰了。清洗的话已经清洗很多次了，还是不行。
flytiger603 发表:那就是柱子的问题了
有没有加预柱，样品过滤没有问题吧？
是所以的峰都有肩峰还是就主峰有？
要是所有的都有，那就考虑柱头塌陷；要是就主峰有，那就是柱子脏了，清洗

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wangjinxia

第4楼2009/08/31

你就洗吧顺序是：5%甲醇水-甲醇-二氯甲烷-正己烷-二氯甲烷-甲醇，每个用1.0ml/min流速洗半小时会好的。

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wangjinxia

第5楼2009/08/31

你就洗吧顺序是：5%甲醇水-甲醇-二氯甲烷-正己烷-二氯甲烷-甲醇，每个用1.0ml/min流速洗半小时会好的。

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wangjinxia

第6楼2009/08/31

你就洗吧顺序是：5%甲醇水-甲醇-二氯甲烷-正己烷-二氯甲烷-甲醇，每个用1.0ml/min流速洗半小时会好的。

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wangjinxia

第7楼2009/08/31

用5%甲醇水-甲醇-二氯甲烷-正己烷-二氯甲烷-甲醇洗格半小时

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richies

第8楼2009/08/31

压力大不大??倒着接,测下柱效看看

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