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【求助】急!样品中乙酸残留的测定

气相色谱(GC)

  • 最近做了一个样品,要求测定样品中的乙酸残留量,试了好多柱子,最后选定了DB-1701的中等极性的柱子,可新的问题有出来,乙酸的响应值很低,大概的检测限有将近1500ppm了,哪位大侠有方法能提高乙酸的检测限吗。谢谢!!!!!!

    谢谢,给位大侠的帮忙,还有我们要求是做痕量检测的,有时有几百ppm,也几十个ppm的,且同时还要做乙醇和乙酸乙酯。原来是用直接进样做的,但样品量太大了,经常将仪器的分流出口堵住,现在希望通过顶空做改善一下。本人试过极性柱WAX的但乙醇和乙酸乙酯就份不开了。
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  • 色盲

    第1楼2009/08/27

    可参考文献,不过还有人用离子色谱做,据说效果不错。如需要我给你找找。
    毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中乙醇、醋酸和甲苯残留量[/url]

    xiaosha 发表:最近做了一个样品,要求测定样品中的乙酸残留量,试了好多柱子,最后选定了DB-1701的中等极性的柱子,可新的问题有出来,乙酸的响应值很低,大概的检测限有将近1500ppm了,哪位大侠有方法能提高乙酸的检测限吗。谢谢!!!!!!

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  • 阿宝

    第2楼2009/08/27

    乙酸在FID上的响应会比较差,楼主可以考虑对乙酸衍生化,比如酯化试试!

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  • diamond

    第3楼2009/08/27

    用FFAP,没有的话用PEG也行,相应的确不大,但做到0.1%还是可以的。

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  • 家有田

    第4楼2009/08/27

    楼主可以考虑吧样品前处理一下,用顶空比较好解决。

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  • symmacros

    第5楼2009/08/27

    应助达人

    正向大家所讲乙酸的响应底,约为一般的1/3左右。直接进样用极性柱子FFAP或Wax柱分离较好。到可以做大约100ppm或更低(与进样量和分流比有关)。也可以甲酯化来做,但须衍生化过程。

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  • xiaosha

    第6楼2009/09/02

    我们是痕量检测,浓度只有几百个ppm可一用衍生化做吗?,谢谢

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  • diamond

    第7楼2009/09/03

    可以直接做,不用衍生化。

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  • lgl19821029

    第8楼2009/09/03

    和一般的残溶一样的,有什么不一样的啊?

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