液相色谱(LC)
柏坡
第1楼2009/08/29
还是没洗好,您用的是什么流动相?如果甲醇洗不好建议您用极性更强点的溶剂清洗。色谱柱也可以反冲,也有些与样品有关。
lcw0227
第2楼2009/08/29
甲醇:乙酸:水
yangshaobo
第3楼2009/08/30
平衡基线的情况怎么样啊?最后用甲醇冲柱子的时间怎么控制?
第4楼2009/08/30
平衡基线很正常,最后用甲醇冲时,都是冲到基线平稳!
小卢
第5楼2009/08/30
很正常啊,我做西药的时候都有此情况,何况是中药,杂质更多了。建议:第一步,进完样后,再空走流动相1小时,冲洗一下供试品在柱内的残留。第二步,换甲醇:水=10:90比例,0.5ml每min,冲洗色谱柱2小时。第三步,换100%甲醇,0.5ml每min,冲洗色谱柱2小时。如果第二天没有做实验,建议24小时后再按二、三步冲洗一下。尤其是流动相中有盐时,更应该严格按二、三步骤进行。
第6楼2009/08/31
楼上的方法试过了,但是峰还是这样子的,究竟是什么原因?上图是我做的峰的截图!
第7楼2009/08/31
自顶一下!!
weiweijunling
第8楼2009/09/06
不同的实验项目最好用不同的色谱柱,不要混用,最好固定下来,这样对柱子比较好,以防不同的样品,流动相发生发现,生成的杂质吸附在柱子上,或是根柱子的固定相发生反应。当然啦,时常的维护也是很重要的,比如,做完样后先用5%甲醇水溶液冲洗30min,再用甲醇冲洗30min.
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