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【讨论】出现了鬼峰该咋办?

  • ppt_584520
    2009/09/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 在岛津LC-20AT SPD-20A 做样品分析
    流动相:乙腈∶水=65∶35 波长220nm 流速1.0ml/min
    柱子:Kromasil 100A C18 4.6×250
    总是在固定的时间出现一个鬼峰 而且还经常有汽泡峰出现
    换新柱、处理检测器、更换进样阀、流动相除污脱气、换新灯、泵头密封圈等各方面工作都进行了 但是问题依然存在 把样品拿到另外的仪器上打就很好 真是很郁闷 不知道这台仪器出现什么问题了
    而且这台仪器稳定下来需要很长时间 向维修工程师反映后也没有给出什么具体的维修或补救措施
    不知道各位大侠谁能给个建议或意见 俺实在是希望它能尽快好起来
    谱图



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  • 有水有渝

    第1楼2009/09/20

    应助达人

    楼主是如何确定那是一个鬼峰的,看一个峰形,更像的杂质峰。把通道和色谱柱用乙腈-水梯度多冲洗几便。进空白和不进样采集时,21.9min也有这个峰吗?

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  • ppt_584520

    第2楼2009/09/21

    做标准样品时在这个时间段也出现了这个峰
    在做空白时也会出现这个峰 但是把流动相的配比变为65∶35 在同样的分析条件下再进样竟然就好了 可是只要流动相变回原来的配比 这个峰又出现 真是晕死 实在不明白怎么回事也毫无办法可想

    xky0230699 发表:楼主是如何确定那是一个鬼峰的,看一个峰形,更像的杂质峰。把通道和色谱柱用乙腈-水梯度多冲洗几便。进空白和不进样采集时,21.9min也有这个峰吗?

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  • 〓猪哥哥〓

    第3楼2009/09/21

    我原来碰到的一个原因是流动相的问题,流动相杂质带入的。

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  • 柏坡

    第4楼2009/09/21

    你走空针了没有,走针溶剂看看。

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  • zhao1025

    第5楼2009/11/06

    首先要判断是不是鬼峰,再仔细放大看下另一台仪器究竟有没有那个峰
    鬼峰的来源可能是
    1、流动相
    2、残留
    3、系统造成的

    如果一台仪器有一台没有,那应该与仪器没关系(柱子不知道考虑了没)

    连续走空白,观察该鬼峰的面积大小的变化,理论上如果是系统残留,面积应逐步降低的,如果较恒定,可能是系统造成的鬼峰

    你进行了很多系统的排查,不知道压力有什么变化,梯度还是等度?
    建议在检测器后的出气管接个阻尼管,增加压力,这样就不应该有气泡了

    试试吧,主要是列出可能的因数再逐一排查

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